Carbamato de etila, acroleína e hidrocarbonetos policíclicos aromáticos : caracterização e quantificação em cachaças provenientes de cana-de-açúcar com adubação nitrogenada e acondicionadas em vidros e "bombonas" de Pead

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Machado, Ana Maria de Resende
Data de Publicação: 2010
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFLA
Texto Completo: http://repositorio.ufla.br/jspui/handle/1/1541
Resumo: Tese apresentada à Universidade Federal de Lavras, como parte das exigências do Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos, área de concentração em Ciência dos Alimentos, para obtenção do título de Doutor.
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As amostras foram acondicionadas em bombonas de polietileno de alta densidade (PEAD) e vidro, sendo posteriormente submetidas às análises físico-químicas e cromatográficas. As análises físico-químicas foram realizadas conforme metodologia descrita pelo Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA). A acroleína e os HPAs foram caracterizados e quantificados por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) e cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC/MS), respectivamente. Pelos resultados das análises da acroleína, verificou-se que somente, uma amostra apresentou-se fora dos padrões exigidos pela legislação brasileira, e que o método utilizado é muito sensível com baixos limites de detecção e quantificação. Na determinação de HPAs, avaliou-se a influência do recipiente de armazenamento da cachaça na contaminação com essas substâncias. Comparando-se as concentrações dos HPAs nos dois tipos de recipientes, foi possível perceber que as cachaças acondicionadas em bombonas apresentaram níveis superiores àquelas armazenadas em vidro, e que os HPAs mais pesados só apareceram nas amostras acondicionadas em bombonas de polietileno. Na quantificação do carbamato de etila (CE), foram desenvolvidos e validados dois métodos analíticos. No primeiro, utilizou-se a microextração em fase sólida (SPME) e a cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC/MS), usando o modo de monitoramento seletivo de íons (SIM), e no segundo, empregaram-se a derivação do CE e a cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) com detector de fluorescência. Nenhuma das amostras apresentou concentração superior a 150,0 g L-1, limite estabelecido pela legislação brasileira.In the study sought to characterize and quantify three contaminants [ethyl carbamate, acrolein and polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs)] in the cachaça obtained from sugar cane fertilized with urea and ammonium nitrate. The samples were placed in canisters of high-density polyethylene (HDPE) and glass and were subjected to physico-chemical and chromatographic analysis. The physico-chemical methods were performed as described by the Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA). The acrolein and PAHs were characterized and quantified by high performance liquid chromatography (HPLC) and gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS), respectively. From the results of the analysis of acrolein, it was found that only one sample was outside the limits set by Brazilian law, and that the method is very sensitive, with low limits of detection and quantification. In the determination of PAHs, the influence of the storage container for the liquid on the contamination with these substances was evaluated. In comparing the PAH concentrations in cachaça stored both types of containers, the cachaça packed in drums had levels higher than those stored in glass, and the heavier PAHs only appeared in samples packed in polyethylene canisters. In the quantification of ethyl carbamate (EC), two analytical methods were developed and validated. The solid phase microextraction (SPME) and gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) method using selected ion monitoring (SIM) was evaluated first. The method using bypass CE and high performance liquid chromatography (HPLC) with fluorescence detection was also evaluated. None of the samples showed concentrations exceeding the 150.0 g L-1 limit established by Brazilian legislation.UNIVERSIDADE FEDERAL DE LAVRASDCA - Programa de Pós-graduaçãoUFLABRASILSaczk, Adelir AparecidaCardoso, Maria das GraçasFranco, Douglas WagnerPimenta, Carlos JoséDórea, Haroldo SilveiraSouza, Patterson Patrício deMachado, Ana Maria de Resende2013-12-27T13:19:43Z2013-12-27T13:19:43Z201020132010info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdfMACHADO, A. M. de R. Carbamato de etila, acroleína e hidrocarbonetos policíclicos aromáticos : caracterização e quantificação em cachaças provenientes de cana-de-açúcar com adubação nitrogenada e acondicionadas em vidros e "bombonas" de Pead. 2010. 269 p. Tese (Doutorado em Ciência dos Alimentos) - Universidade Federal de Lavras, Lavras, 2010.http://repositorio.ufla.br/jspui/handle/1/1541info:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Repositório Institucional da UFLAinstname:Universidade Federal de Lavras (UFLA)instacron:UFLA2023-05-02T18:26:10Zoai:localhost:1/1541Repositório InstitucionalPUBhttp://repositorio.ufla.br/oai/requestnivaldo@ufla.br || repositorio.biblioteca@ufla.bropendoar:2023-05-02T18:26:10Repositório Institucional da UFLA - Universidade Federal de Lavras (UFLA)false
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