DESENVOLVIMENTO DE METODOLOGIA PARA EXTRAÇÃO DE HIDROCARBONETOS POLICÍCLICOS AROMÁTICOS (HPAs) EM ÁGUA POR EXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA MAGNÉTICA(MSPE) E CROMATOGRAFIA GASOSA ACOPLADA À ESPECTROMETRIA DE MASSAS (GC-MS)

• Autor(a) principal: Gabriela Lima Peixoto
• Data de Publicação: 2019
• Tipo de documento: Trabalho de conclusão de curso
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFLA
• Texto Completo: http://repositorio.ufla.br/jspui/handle/1/44687; http://sip.prg.ufla.br/arquivos/php/bibliotecas/repositorio/download_documento/20192_201510371

Os Hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) são substâncias formadas por pelo menos dois anéis aromáticos compostos de carbono e hidrogênio. Estes compostos são considerados tóxicos principalmente aqueles que possuem de dois a três anéis aromáticos podendo causar câncer e alterações genéticas. A determinação dos HPAs nos mais diversos tipos de amostra geralmente é realizada por Cromatografia Gasosa (CG), porém, quando as amostras são de natureza complexa e apresentam baixas concentrações é necessário um tratamento das amostras antes de ser realizada a análise por CG. Uma das técnicas mais utilizadas no caso de HPAs é a extração em fase sólida (SPE), sendo a Extração em Fase Sólida Magnética (MSPE) uma variação desta técnica que apresenta baixo custo e de fácil realização e que gasta poucos reagentes. Desta forma, o objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de uma metodologia de extração de HPAs em águas por MSPE-GC-MS. Preparou-se o carvão ativado magnético por meio de suspensão de 5,00 g de carvão ativado em 140 mL de solução aquosa de FeSO4.7H2O (72 mmol, 20,05 g em 140 mL de água destilada) a 90 ???? C. Posteriormente, 11,20 g de KOH (200 mmol) e 1,65 g de KNO3 (16 mmol) foram solubilizados em 60 mL de água destilada e esta solução foi adicionada gota a gota à suspensão sob fluxo de N2 a 90 ????C com intensa agitação. O produto foi coletado por separação magnética e lavado com água destilada até pH neutro, e finalmente seco em forno a 60 ????C por 24 horas. Partindo de uma solução estoque de HPAs 2000 mg L-1 em acetato de etila, efetuou-se duas diluições consecutivas, obtendo inicialmente uma solução 200 mg L-1 e então, a partir dessa, uma solução 5 mg L-1, ambas em acetona. Com a solução de 5 mg L-1 foram realizadas diluições em água destilada para obter soluções com concentração 100 ????????g L-1. Além dessas soluções, foi preparada uma solução de 20 mg L-1 em acetona para ser utilizada na injeção no modo SCAN para descobrir em qual tempo cada HPA é eluído. Uma solução de benzoato de benzila foi preparada com o propósito de ser empregada como padrão interno, sendo preparada uma solução de 1000 mg L-1 em acetona e, por meio desta, obteve-se uma solução de 50 mg L-1, também em acetona. Realizou-se análises cromatográficas, testes preliminares, como a extração em fase sólida magnética, escolheu-se o solvente de eluição e realizou-se a otimização da metodologia de extração e eluição dos HPAs. Por fim, elaborou-se curvas analíticas, na concentração de 0,05 0,10 0,50 1,00 5,0 e 10,0 mg L-1. Concluiu-se que o desenvolvimento da técnica MSPE e da GC-MS se mostraram adequadas para a determinação de HPAs em água. Sendo assim, a melhor condição de extração e eluição foi de 25 minutos para a extração com uma massa de carvão ativado magnético de 5 mg e 5 mL de acetona para a eluição. Por meio da comparação da área de cada composto na extração com a área relativa á 1 ppm, foi observado que apenas o naftaleno, acenaftileno, acenafteno e fluoreno puderam ser extraídos, sendo assim, a curva de calibração foi preparada através de padrões.