Modelagem quimiométrica para análise de óleos essenciais de lúpulo: quantificação de β-mirceno e análise exploratória de perfis químicos
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Data de Publicação: | 2024 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UFMG |
Texto Completo: | http://hdl.handle.net/1843/66312 https://orcid.org/0000-0002-8602-8164 |
Resumo: | Este trabalho visou desenvolver um modelo quimiométrico PLS (Partial Least Squares) para a quantificação de β-mirceno em óleos essenciais de lúpulo por espectroscopia no infravermelho médio por transformada de Fourier com acessório de reflectância total atenuada (ATR-FTIR), bem como realizar análises exploratórias dos dados por meio de modelos PCA (Principal Component Analysis) e HCA (Hierarchical Cluster Analysis), utilizando-se uma metodologia por cromatografia gasosa como referência. A extração dos óleos essenciais foi realizada em um sistema de Clevenger, conforme as normas da ASBC (American Society of Brewing Chemists). O método da análise cromatográfica desenvolvido demandou pouco volume de amostra, apenas 20 µL, e o tempo de corrida foi de 18 minutos. Validou-se estatisticamente a regressão linear do método cromatográfico em uma faixa de 0,75 a 1,75 % v/v. A precisão intermediária e a exatidão foram avaliadas por meio de outros testes, conforme os guias de validação da ISO 17025. Os modelos PCA e HCA se mostraram úteis para a identificação de padrões de agrupamentos dos óleos em relação ao teor de β-mirceno e de outros compostos relevantes presentes no óleo. O modelo PLS apresentou bom desempenho de acordo com a estimativa de várias figuras de mérito, obtendo-se valores de RPD (razão de desempenho do desvio) de calibração e validação, respectivamente, de 2,60 e 2,59, além de uma razão RMSEP/RMSEC (raízes quadradas dos erros médios quadráticos de previsão e calibração) menor do que 2,5, indicando ausência de sobreajuste. Dessa forma, o modelo PLS pode ser utilizado como um método de screening, visando enorme economia de tempo de preparo de amostra, custo de análise e sem consumo de solventes, estando em conformidade com os conceitos de química verde. |
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Marcelo Martins de Senahttp://lattes.cnpq.br/7050638697696950Bruno Gonçalves BotelhoLetícia Malta CostaAdriana Nori de Macedohttp://lattes.cnpq.br/1442199807315628Marden Claret Fontoura Teixeira2024-03-21T13:34:57Z2024-03-21T13:34:57Z2024-01-24http://hdl.handle.net/1843/66312https://orcid.org/0000-0002-8602-8164Este trabalho visou desenvolver um modelo quimiométrico PLS (Partial Least Squares) para a quantificação de β-mirceno em óleos essenciais de lúpulo por espectroscopia no infravermelho médio por transformada de Fourier com acessório de reflectância total atenuada (ATR-FTIR), bem como realizar análises exploratórias dos dados por meio de modelos PCA (Principal Component Analysis) e HCA (Hierarchical Cluster Analysis), utilizando-se uma metodologia por cromatografia gasosa como referência. A extração dos óleos essenciais foi realizada em um sistema de Clevenger, conforme as normas da ASBC (American Society of Brewing Chemists). O método da análise cromatográfica desenvolvido demandou pouco volume de amostra, apenas 20 µL, e o tempo de corrida foi de 18 minutos. Validou-se estatisticamente a regressão linear do método cromatográfico em uma faixa de 0,75 a 1,75 % v/v. A precisão intermediária e a exatidão foram avaliadas por meio de outros testes, conforme os guias de validação da ISO 17025. Os modelos PCA e HCA se mostraram úteis para a identificação de padrões de agrupamentos dos óleos em relação ao teor de β-mirceno e de outros compostos relevantes presentes no óleo. O modelo PLS apresentou bom desempenho de acordo com a estimativa de várias figuras de mérito, obtendo-se valores de RPD (razão de desempenho do desvio) de calibração e validação, respectivamente, de 2,60 e 2,59, além de uma razão RMSEP/RMSEC (raízes quadradas dos erros médios quadráticos de previsão e calibração) menor do que 2,5, indicando ausência de sobreajuste. Dessa forma, o modelo PLS pode ser utilizado como um método de screening, visando enorme economia de tempo de preparo de amostra, custo de análise e sem consumo de solventes, estando em conformidade com os conceitos de química verde.This study aimed to develop a chemometric PLS (Partial Least Squares) model for quantifying β-myrcene in hop essential oils using ATR-FTIR (Attenuated Total Reflectance Fourier Transform Infrared) spectroscopy. Additionally, an exploratory analysis of the data was conducted through PCA (Principal Component Analysis) and HCA (Hierarchical Cluster Analysis) models, using gas chromatography for obtaining the reference values. The extraction of essential oils was performed according to ASBC (American Society of Brewing Chemists) standards using a Clevenger system. The developed chromatographic analysis methodology required a small sample volume of only 20 µL, with a runtime of 18 minutes. The linear regression of the chromatographic method was statistically validated within a range of 0.75-1.75% v/v. Intermediate precision and accuracy were assessed according to ISO 17025 validation guidelines. PCA and HCA models proved highly useful in identifying patterns of oil samples clusters, not only concerning β-myrcene content but also related to the contents of other compounds. The PLS model demonstrated good performance according to the estimate of proper figures of merit, yielding calibration and validation RPD (Ratio of Performance to Deviation) values of 2.60 and 2.59, respectively, with an RMSEP/RMSEC (Root Mean Squares Errors of Prediction and Calibration) ratio below 2.5, an indication of absence of overfitting. Consequently, the PLS model can be utilized as a screening method, leading to substantial savings in sample preparation time, analysis costs, and solvent consumption, aligned with green chemistry concepts.FAPEMIG - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas GeraisporUniversidade Federal de Minas GeraisPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFMGBrasilICX - DEPARTAMENTO DE QUÍMICAhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/pt/info:eu-repo/semantics/openAccessQuímica analíticaQuimiometriaCervejaTerpenosEssências e óleos essenciaisAnálise cromatográficaEspectroscopia de infravermelhoCervejaMircenoCalibração multivariadaInfravermelho médioCromatografia gasosaModelagem quimiométrica para análise de óleos essenciais de lúpulo: quantificação de β-mirceno e análise exploratória de perfis químicosChemometric modeling for analysis of hop essential oils: quantification of β-myrcene and exploratory analysis of chemical profilesinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisreponame:Repositório Institucional da UFMGinstname:Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG)instacron:UFMGORIGINALdissertação_marden_ficha_pdfa.pdfdissertação_marden_ficha_pdfa.pdfDissertação_Marden_Teixeiraapplication/pdf4728675https://repositorio.ufmg.br/bitstream/1843/66312/1/disserta%c3%a7%c3%a3o_marden_ficha_pdfa.pdf4bd96b1379ac812ba9b1ce56685d37d3MD51CC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; charset=utf-8811https://repositorio.ufmg.br/bitstream/1843/66312/2/license_rdfcfd6801dba008cb6adbd9838b81582abMD52LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-82118https://repositorio.ufmg.br/bitstream/1843/66312/3/license.txtcda590c95a0b51b4d15f60c9642ca272MD531843/663122024-03-21 10:34:58.166oai:repositorio.ufmg.br:1843/66312TElDRU7Dh0EgREUgRElTVFJJQlVJw4fDg08gTsODTy1FWENMVVNJVkEgRE8gUkVQT1NJVMOTUklPIElOU1RJVFVDSU9OQUwgREEgVUZNRwoKQ29tIGEgYXByZXNlbnRhw6fDo28gZGVzdGEgbGljZW7Dp2EsIHZvY8OqIChvIGF1dG9yIChlcykgb3UgbyB0aXR1bGFyIGRvcyBkaXJlaXRvcyBkZSBhdXRvcikgY29uY2VkZSBhbyBSZXBvc2l0w7NyaW8gSW5zdGl0dWNpb25hbCBkYSBVRk1HIChSSS1VRk1HKSBvIGRpcmVpdG8gbsOjbyBleGNsdXNpdm8gZSBpcnJldm9nw6F2ZWwgZGUgcmVwcm9kdXppciBlL291IGRpc3RyaWJ1aXIgYSBzdWEgcHVibGljYcOnw6NvIChpbmNsdWluZG8gbyByZXN1bW8pIHBvciB0b2RvIG8gbXVuZG8gbm8gZm9ybWF0byBpbXByZXNzbyBlIGVsZXRyw7RuaWNvIGUgZW0gcXVhbHF1ZXIgbWVpbywgaW5jbHVpbmRvIG9zIGZvcm1hdG9zIMOhdWRpbyBvdSB2w61kZW8uCgpWb2PDqiBkZWNsYXJhIHF1ZSBjb25oZWNlIGEgcG9sw610aWNhIGRlIGNvcHlyaWdodCBkYSBlZGl0b3JhIGRvIHNldSBkb2N1bWVudG8gZSBxdWUgY29uaGVjZSBlIGFjZWl0YSBhcyBEaXJldHJpemVzIGRvIFJJLVVGTUcuCgpWb2PDqiBjb25jb3JkYSBxdWUgbyBSZXBvc2l0w7NyaW8gSW5zdGl0dWNpb25hbCBkYSBVRk1HIHBvZGUsIHNlbSBhbHRlcmFyIG8gY29udGXDumRvLCB0cmFuc3BvciBhIHN1YSBwdWJsaWNhw6fDo28gcGFyYSBxdWFscXVlciBtZWlvIG91IGZvcm1hdG8gcGFyYSBmaW5zIGRlIHByZXNlcnZhw6fDo28uCgpWb2PDqiB0YW1iw6ltIGNvbmNvcmRhIHF1ZSBvIFJlcG9zaXTDs3JpbyBJbnN0aXR1Y2lvbmFsIGRhIFVGTUcgcG9kZSBtYW50ZXIgbWFpcyBkZSB1bWEgY8OzcGlhIGRlIHN1YSBwdWJsaWNhw6fDo28gcGFyYSBmaW5zIGRlIHNlZ3VyYW7Dp2EsIGJhY2stdXAgZSBwcmVzZXJ2YcOnw6NvLgoKVm9jw6ogZGVjbGFyYSBxdWUgYSBzdWEgcHVibGljYcOnw6NvIMOpIG9yaWdpbmFsIGUgcXVlIHZvY8OqIHRlbSBvIHBvZGVyIGRlIGNvbmNlZGVyIG9zIGRpcmVpdG9zIGNvbnRpZG9zIG5lc3RhIGxpY2Vuw6dhLiBWb2PDqiB0YW1iw6ltIGRlY2xhcmEgcXVlIG8gZGVww7NzaXRvIGRlIHN1YSBwdWJsaWNhw6fDo28gbsOjbywgcXVlIHNlamEgZGUgc2V1IGNvbmhlY2ltZW50bywgaW5mcmluZ2UgZGlyZWl0b3MgYXV0b3JhaXMgZGUgbmluZ3XDqW0uCgpDYXNvIGEgc3VhIHB1YmxpY2HDp8OjbyBjb250ZW5oYSBtYXRlcmlhbCBxdWUgdm9jw6ogbsOjbyBwb3NzdWkgYSB0aXR1bGFyaWRhZGUgZG9zIGRpcmVpdG9zIGF1dG9yYWlzLCB2b2PDqiBkZWNsYXJhIHF1ZSBvYnRldmUgYSBwZXJtaXNzw6NvIGlycmVzdHJpdGEgZG8gZGV0ZW50b3IgZG9zIGRpcmVpdG9zIGF1dG9yYWlzIHBhcmEgY29uY2VkZXIgYW8gUmVwb3NpdMOzcmlvIEluc3RpdHVjaW9uYWwgZGEgVUZNRyBvcyBkaXJlaXRvcyBhcHJlc2VudGFkb3MgbmVzdGEgbGljZW7Dp2EsIGUgcXVlIGVzc2UgbWF0ZXJpYWwgZGUgcHJvcHJpZWRhZGUgZGUgdGVyY2Vpcm9zIGVzdMOhIGNsYXJhbWVudGUgaWRlbnRpZmljYWRvIGUgcmVjb25oZWNpZG8gbm8gdGV4dG8gb3Ugbm8gY29udGXDumRvIGRhIHB1YmxpY2HDp8OjbyBvcmEgZGVwb3NpdGFkYS4KCkNBU08gQSBQVUJMSUNBw4fDg08gT1JBIERFUE9TSVRBREEgVEVOSEEgU0lETyBSRVNVTFRBRE8gREUgVU0gUEFUUk9Dw41OSU8gT1UgQVBPSU8gREUgVU1BIEFHw4pOQ0lBIERFIEZPTUVOVE8gT1UgT1VUUk8gT1JHQU5JU01PLCBWT0PDiiBERUNMQVJBIFFVRSBSRVNQRUlUT1UgVE9ET1MgRSBRVUFJU1FVRVIgRElSRUlUT1MgREUgUkVWSVPDg08gQ09NTyBUQU1Cw4lNIEFTIERFTUFJUyBPQlJJR0HDh8OVRVMgRVhJR0lEQVMgUE9SIENPTlRSQVRPIE9VIEFDT1JETy4KCk8gUmVwb3NpdMOzcmlvIEluc3RpdHVjaW9uYWwgZGEgVUZNRyBzZSBjb21wcm9tZXRlIGEgaWRlbnRpZmljYXIgY2xhcmFtZW50ZSBvIHNldSBub21lKHMpIG91IG8ocykgbm9tZXMocykgZG8ocykgZGV0ZW50b3IoZXMpIGRvcyBkaXJlaXRvcyBhdXRvcmFpcyBkYSBwdWJsaWNhw6fDo28sIGUgbsOjbyBmYXLDoSBxdWFscXVlciBhbHRlcmHDp8OjbywgYWzDqW0gZGFxdWVsYXMgY29uY2VkaWRhcyBwb3IgZXN0YSBsaWNlbsOnYS4KRepositório de PublicaçõesPUBhttps://repositorio.ufmg.br/oaiopendoar:2024-03-21T13:34:58Repositório Institucional da UFMG - Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG)false |
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