Análise de contaminantes em amostras de água aplicando sistemas aquosos bifásicos (SAB) como método de extração

• Autor(a) principal: Junielly Tomaz Domingues
• Data de Publicação: 2022
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFMG
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/1843/65416
• topic: Contaminantes emergentes; Sistemas aquosos bifásicos; Extração; Amostras aquosas; Química analítica; Extração (Química); Espectrofotometria; Cromatografia líquida; Espectrometria de massa; Preparação de amostra (Química); Águas residuais - Análise; Impacto ambiental; Fármacos; Hormônios

O estudo da extração/partição para determinação do coeficiente de partição (K) dos hormônios 17α-etinilestradiol (EE2), levonorgestrel (LV), gestodeno (GD), acetato de ciproterona (AC) e valerato de estradiol (VE) obtidos de pílulas anticoncepcionais foi realizado na fase superior do Sistema Aquoso Bifásico (SAB) com posterior determinação por espectrofotometria Ultravioleta-Visível (UV-Vis). Os parâmetros de partição avaliados do sistema foram: o valor de pH do meio (3,00; 5,00; 7,00; 9,00 e 11,00); a natureza do eletrólito (Na2SO4, Li2SO4.H2O, MgSO4.7H2O, Na2C4H4O6.2H2O, Na3C6H5O7.2H2O) e do polímero (PEO1500, L64 e L35) formador do SAB; o comprimento da linha de amarração do sistema (CLA); a temperatura controlada do banho termostático (5,00; 15,0; 25,0; e 40,0 ºC); e a relação mássica das fases inferior e superior do sistema (mFI⁄mFS: 1/1, 2/1, 3/1, 4/1 e 5/1). Essa avaliação foi realizada através de otimização univariada e multivariada, empregando planejamento experimental. A condição otimizada para todos os hormônios foi L35 + Na2SO4 + H2O, em pH = 3,00, CLA = 64,06% m/m, T = 25 °C e mFI/mFS = 5/1. Essa condição de extração dos hormônios foi aplicada em amostras de água potável, água de lagoa e rio e água filtrada de uma estação de tratamento de água e mostrou resultados promissores, diante dos altos sinais analíticos dos hormônios obtidos da fase superior do SAB. A validação do método de preparo de amostra utilizando SAB e quantificação de amoxicilina a partir do UPLC-MS/MS também foi realizada. A faixa linear determinada foi de 0 – 750 µg L-1, com limite de quantificação (LQ) de 30 µg L-1. A precisão e exatidão foram avaliadas em três níveis de concentração (30, 250 e 750 µg L-1), alcançando coeficientes de variação menores que 3% e recuperações maiores que 92%.