Análise de contaminantes em amostras de água aplicando sistemas aquosos bifásicos (SAB) como método de extração
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Data de Publicação: | 2022 |
Tipo de documento: | Tese |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UFMG |
Texto Completo: | http://hdl.handle.net/1843/65416 |
Resumo: | O estudo da extração/partição para determinação do coeficiente de partição (K) dos hormônios 17α-etinilestradiol (EE2), levonorgestrel (LV), gestodeno (GD), acetato de ciproterona (AC) e valerato de estradiol (VE) obtidos de pílulas anticoncepcionais foi realizado na fase superior do Sistema Aquoso Bifásico (SAB) com posterior determinação por espectrofotometria Ultravioleta-Visível (UV-Vis). Os parâmetros de partição avaliados do sistema foram: o valor de pH do meio (3,00; 5,00; 7,00; 9,00 e 11,00); a natureza do eletrólito (Na2SO4, Li2SO4.H2O, MgSO4.7H2O, Na2C4H4O6.2H2O, Na3C6H5O7.2H2O) e do polímero (PEO1500, L64 e L35) formador do SAB; o comprimento da linha de amarração do sistema (CLA); a temperatura controlada do banho termostático (5,00; 15,0; 25,0; e 40,0 ºC); e a relação mássica das fases inferior e superior do sistema (mFI⁄mFS: 1/1, 2/1, 3/1, 4/1 e 5/1). Essa avaliação foi realizada através de otimização univariada e multivariada, empregando planejamento experimental. A condição otimizada para todos os hormônios foi L35 + Na2SO4 + H2O, em pH = 3,00, CLA = 64,06% m/m, T = 25 °C e mFI/mFS = 5/1. Essa condição de extração dos hormônios foi aplicada em amostras de água potável, água de lagoa e rio e água filtrada de uma estação de tratamento de água e mostrou resultados promissores, diante dos altos sinais analíticos dos hormônios obtidos da fase superior do SAB. A validação do método de preparo de amostra utilizando SAB e quantificação de amoxicilina a partir do UPLC-MS/MS também foi realizada. A faixa linear determinada foi de 0 – 750 µg L-1, com limite de quantificação (LQ) de 30 µg L-1. A precisão e exatidão foram avaliadas em três níveis de concentração (30, 250 e 750 µg L-1), alcançando coeficientes de variação menores que 3% e recuperações maiores que 92%. |
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Guilherme Dias Rodrigueshttp://lattes.cnpq.br/8226609855788662Ricardo Mathias OrlandoRenata Pereira Lopes MoreiraNathália Vieira BarbosaRodinei AugustiBruno Gonçalves Botelhohttp://lattes.cnpq.br/8377551732694180Junielly Tomaz Domingues2024-03-07T13:54:54Z2024-03-07T13:54:54Z2022-11-07http://hdl.handle.net/1843/65416O estudo da extração/partição para determinação do coeficiente de partição (K) dos hormônios 17α-etinilestradiol (EE2), levonorgestrel (LV), gestodeno (GD), acetato de ciproterona (AC) e valerato de estradiol (VE) obtidos de pílulas anticoncepcionais foi realizado na fase superior do Sistema Aquoso Bifásico (SAB) com posterior determinação por espectrofotometria Ultravioleta-Visível (UV-Vis). Os parâmetros de partição avaliados do sistema foram: o valor de pH do meio (3,00; 5,00; 7,00; 9,00 e 11,00); a natureza do eletrólito (Na2SO4, Li2SO4.H2O, MgSO4.7H2O, Na2C4H4O6.2H2O, Na3C6H5O7.2H2O) e do polímero (PEO1500, L64 e L35) formador do SAB; o comprimento da linha de amarração do sistema (CLA); a temperatura controlada do banho termostático (5,00; 15,0; 25,0; e 40,0 ºC); e a relação mássica das fases inferior e superior do sistema (mFI⁄mFS: 1/1, 2/1, 3/1, 4/1 e 5/1). Essa avaliação foi realizada através de otimização univariada e multivariada, empregando planejamento experimental. A condição otimizada para todos os hormônios foi L35 + Na2SO4 + H2O, em pH = 3,00, CLA = 64,06% m/m, T = 25 °C e mFI/mFS = 5/1. Essa condição de extração dos hormônios foi aplicada em amostras de água potável, água de lagoa e rio e água filtrada de uma estação de tratamento de água e mostrou resultados promissores, diante dos altos sinais analíticos dos hormônios obtidos da fase superior do SAB. A validação do método de preparo de amostra utilizando SAB e quantificação de amoxicilina a partir do UPLC-MS/MS também foi realizada. A faixa linear determinada foi de 0 – 750 µg L-1, com limite de quantificação (LQ) de 30 µg L-1. A precisão e exatidão foram avaliadas em três níveis de concentração (30, 250 e 750 µg L-1), alcançando coeficientes de variação menores que 3% e recuperações maiores que 92%.The study of the extraction/partition for determination of partition coefficient (K) of the hormones 17α-ethinylestradiol (EE2), levonorgestrel (LV), gestodene (GD), cyproterone acetate (AC) and estradiol valerate (VE) obtained from birth control pills was carried out in aqueous two-phase system (ATPS) upper phase with later determination by ultraviolet-visible spectrophotometry (UV-Vis). The partition parameters evaluated for the system were: pH (3.00; 5.00; 7.00; 9.00 and 11.00); ATPS forming electrolytes (Na2SO4, Li2SO4.H2O, MgSO4.7H2O, Na2C4H4O6.2H2O, Na3C6H5O7.2H2O) and polymers (PEO1500, L64 and L35); tie-line length (TLL); temperature (5.00; 15.0; 25.0; and 40.0 ºC); and mass ratio between top and bottom phases (mBP/mTP: 1/1, 2/1, 3/1, 4/1 and 5/1). This evaluation was carried out through univariate and multivariate optimization, using experimental design. It was observed, for the first time, interactions of TLL and polymer with temperature, directly influencing the partition of hormones in ATPS. The best conditions obtained for all hormones was L35 + Na2SO4 + H2O, at pH = 3.00, TLL = 64.06% w/w, T = 25 ° C and mBP/mTP = 5/1. This condition of hormone extraction was applied to samples of drinking water, lake and river water and filtered water from a water treatment plant and showed promising results, given the high analytical signals of the hormones obtained from the upper phase of the ATPS. The validation of the sample preparation method using ATPS and amoxicillin quantification from the UPLC-MS/MS was also performed. The linear range determined was 0 – 750 µg L-1, with a quantification limit (LQ) of 30 µg L-1. Precision and accuracy were evaluated at three concentration levels (30, 250 and 750 µg L-1), reaching coefficients of variation less than 3% and recoveries greater than 92%.CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorporUniversidade Federal de Minas GeraisPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFMGBrasilICX - DEPARTAMENTO DE QUÍMICAQuímica analíticaExtração (Química)EspectrofotometriaCromatografia líquidaEspectrometria de massaPreparação de amostra (Química)Águas residuais - AnáliseImpacto ambientalFármacosHormôniosContaminantes emergentesSistemas aquosos bifásicosExtraçãoAmostras aquosasAnálise de contaminantes em amostras de água aplicando sistemas aquosos bifásicos (SAB) como método de extraçãoAnalysis of contaminants in water samples applying aqueous two-phase systems (ATPS) as an extraction methodinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFMGinstname:Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG)instacron:UFMGORIGINALTese_doutorado_Junielly_PDFA.pdfTese_doutorado_Junielly_PDFA.pdfTese de doutoradoapplication/pdf1475184https://repositorio.ufmg.br/bitstream/1843/65416/1/Tese_doutorado_Junielly_PDFA.pdfe49e678379437f56070aa90832e64f0bMD51LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-82118https://repositorio.ufmg.br/bitstream/1843/65416/2/license.txtcda590c95a0b51b4d15f60c9642ca272MD521843/654162024-03-07 10:54:55.23oai:repositorio.ufmg.br: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ório de PublicaçõesPUBhttps://repositorio.ufmg.br/oaiopendoar:2024-03-07T13:54:55Repositório Institucional da UFMG - Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG)false |
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O estudo da extração/partição para determinação do coeficiente de partição (K) dos hormônios 17α-etinilestradiol (EE2), levonorgestrel (LV), gestodeno (GD), acetato de ciproterona (AC) e valerato de estradiol (VE) obtidos de pílulas anticoncepcionais foi realizado na fase superior do Sistema Aquoso Bifásico (SAB) com posterior determinação por espectrofotometria Ultravioleta-Visível (UV-Vis). Os parâmetros de partição avaliados do sistema foram: o valor de pH do meio (3,00; 5,00; 7,00; 9,00 e 11,00); a natureza do eletrólito (Na2SO4, Li2SO4.H2O, MgSO4.7H2O, Na2C4H4O6.2H2O, Na3C6H5O7.2H2O) e do polímero (PEO1500, L64 e L35) formador do SAB; o comprimento da linha de amarração do sistema (CLA); a temperatura controlada do banho termostático (5,00; 15,0; 25,0; e 40,0 ºC); e a relação mássica das fases inferior e superior do sistema (mFI⁄mFS: 1/1, 2/1, 3/1, 4/1 e 5/1). Essa avaliação foi realizada através de otimização univariada e multivariada, empregando planejamento experimental. A condição otimizada para todos os hormônios foi L35 + Na2SO4 + H2O, em pH = 3,00, CLA = 64,06% m/m, T = 25 °C e mFI/mFS = 5/1. Essa condição de extração dos hormônios foi aplicada em amostras de água potável, água de lagoa e rio e água filtrada de uma estação de tratamento de água e mostrou resultados promissores, diante dos altos sinais analíticos dos hormônios obtidos da fase superior do SAB. A validação do método de preparo de amostra utilizando SAB e quantificação de amoxicilina a partir do UPLC-MS/MS também foi realizada. A faixa linear determinada foi de 0 – 750 µg L-1, com limite de quantificação (LQ) de 30 µg L-1. A precisão e exatidão foram avaliadas em três níveis de concentração (30, 250 e 750 µg L-1), alcançando coeficientes de variação menores que 3% e recuperações maiores que 92%. |
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