Determinação direta e simultânea de sódio, potássio e cálcio em biodiesel por espectrometria de emissão atômica em chama
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2013 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UFMG |
Texto Completo: | http://hdl.handle.net/1843/SFSA-96PTJX |
Resumo: | Neste trabalho foi desenvolvido um procedimento analítico para quantificação de Na, K e Ca em amostras de biodiesel por análise direta através da Espectrometria de Emissão Atômica em Chama (FAES) utilizando um detector de emissão contínua. Foram propostos dois métodos possíveis de calibração, sendo o primeiro a calibração externa e o segundo a calibração externa com o uso de padrão interno para corrigir possíveis efeitos de transporte das soluções. As soluções de calibração foram preparadas pela solubilização de padrões organometálicos em oleato de metila, qual foi utilizado como simulacro da matriz. Interferências químicas e espectrais foram investigadas no desenvolvimento do procedimento, além da realização de um extenso trabalho para otimizar e melhorar as condições de operação do equipamento e do procedimento. O procedimento foi parcialmente validado de acordo com as instruções do Manual de Validação do MAPA, seguindo um rigoroso tratamento estatístico dos dados. Foram desenvolvidas planilhas para tratamento dos dados da curva de calibração pelo Método dos Mínimos Quadrados Ponderados (MMQP) e para estimar os limites de detecção e de quantificação através das Curvas de Limite de Previsão. O procedimento apresentou boa linearidade (R > 0,99), alta sensibilidade, baixos limites de detecção e quantificação para todos os analitos. Foi observado um pequeno efeito de matriz que pode ser resultado de interferência química devido a presença de outros elementos nos padrão organometálico multielementar utilizado nas curvas de calibração. A veracidade foi verificada pela comparação dos resultados da quantificação dos analitos nas amostras pelo procedimento proposto e pelo procedimento normalizado ABNT NBR 15556 através de testes de hipótese a 95% de confiança mostrando que os resultados obtidos por ambos procedimentos não diferem estatisticamente. A repetitividade mostrou-se adequada e a reprodutibilidade foi prejudicada devido à instabilidade do equipamento. |
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Paulo Jorge Sanches BarbeiraLeticia Malta CostaGuilherme Dias RodriguesFernando Barboza Egreja FilhoConny Cerai Ferreira2019-08-14T15:02:41Z2019-08-14T15:02:41Z2013-02-27http://hdl.handle.net/1843/SFSA-96PTJX Neste trabalho foi desenvolvido um procedimento analítico para quantificação de Na, K e Ca em amostras de biodiesel por análise direta através da Espectrometria de Emissão Atômica em Chama (FAES) utilizando um detector de emissão contínua. Foram propostos dois métodos possíveis de calibração, sendo o primeiro a calibração externa e o segundo a calibração externa com o uso de padrão interno para corrigir possíveis efeitos de transporte das soluções. As soluções de calibração foram preparadas pela solubilização de padrões organometálicos em oleato de metila, qual foi utilizado como simulacro da matriz. Interferências químicas e espectrais foram investigadas no desenvolvimento do procedimento, além da realização de um extenso trabalho para otimizar e melhorar as condições de operação do equipamento e do procedimento. O procedimento foi parcialmente validado de acordo com as instruções do Manual de Validação do MAPA, seguindo um rigoroso tratamento estatístico dos dados. Foram desenvolvidas planilhas para tratamento dos dados da curva de calibração pelo Método dos Mínimos Quadrados Ponderados (MMQP) e para estimar os limites de detecção e de quantificação através das Curvas de Limite de Previsão. O procedimento apresentou boa linearidade (R > 0,99), alta sensibilidade, baixos limites de detecção e quantificação para todos os analitos. Foi observado um pequeno efeito de matriz que pode ser resultado de interferência química devido a presença de outros elementos nos padrão organometálico multielementar utilizado nas curvas de calibração. A veracidade foi verificada pela comparação dos resultados da quantificação dos analitos nas amostras pelo procedimento proposto e pelo procedimento normalizado ABNT NBR 15556 através de testes de hipótese a 95% de confiança mostrando que os resultados obtidos por ambos procedimentos não diferem estatisticamente. A repetitividade mostrou-se adequada e a reprodutibilidade foi prejudicada devido à instabilidade do equipamento.We have developed an analytical procedure for the quantification of Na, K and Ca in biodiesel samples by direct analysis by Flame Atomic Emission Spectrometry (FAES) using a continuous emission detector. Were shown two possible methods of calibration were avaliable, the first is external calibration and the second external calibration using an internal standard to correct possible effects of transport of solutions. The calibration solutions were prepared by solubilizing organometallic standards in methyl oleate, wich was used as mock matrix. Chemical and spectral interferences were investigated in the development of the procedure. In addition, an extensive work to optimize and improve the operation of the equipment and procedure. The procedure was partially validated according to the instructions of the Validation Manual MAPA, following a rigorous statistical treatment of the data. Spreadsheets were developed for processing the data of the calibration curve by Method of Weighted Least Squares (MWLS) and to estimate the limits of detection and quantification through Prediction Limit Curves. The procedure showed good linearity (R > 0.99), high sensitivity, low limits of detection and quantification for all analytes. A small matrix effect was observaed. It may result from chemical interference due to the presence of other elements in organometallic multielement standard used in the calibration curves. The accuracy was assessed by comparing the results of quantitation of analytes in samples and the procedure proposed by the standard procedure ABNT NBR 15556 through hypothesis tests at 95% confidence level, shawed that results obtained by both procedures are statistically equal. The repeatability was adequate and reproducibility was impaired due to the instability of the equipment.Universidade Federal de Minas GeraisUFMGQuímica analíticaEspectroscopia de emissão atômicaMetaisEspectroscopia de chamaBiodieselanálise diretaFAESmetaisBiodieselDeterminação direta e simultânea de sódio, potássio e cálcio em biodiesel por espectrometria de emissão atômica em chamainfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Repositório Institucional da UFMGinstname:Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG)instacron:UFMGORIGINALdisserta__o_final__conny.pdfapplication/pdf3157674https://repositorio.ufmg.br/bitstream/1843/SFSA-96PTJX/1/disserta__o_final__conny.pdf18fa2fa3ff8ae7ba079006c8f8aed925MD51TEXTdisserta__o_final__conny.pdf.txtdisserta__o_final__conny.pdf.txtExtracted texttext/plain190395https://repositorio.ufmg.br/bitstream/1843/SFSA-96PTJX/2/disserta__o_final__conny.pdf.txt711e4000ce0906e952e4f4e58a1dd420MD521843/SFSA-96PTJX2019-11-14 12:27:27.982oai:repositorio.ufmg.br:1843/SFSA-96PTJXRepositório de PublicaçõesPUBhttps://repositorio.ufmg.br/oaiopendoar:2019-11-14T15:27:27Repositório Institucional da UFMG - Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG)false |
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