Determinação direta e simultânea de sódio, potássio e cálcio em biodiesel por espectrometria de emissão atômica em chama

• Autor(a) principal: Conny Cerai Ferreira
• Data de Publicação: 2013
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFMG
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/1843/SFSA-96PTJX
• topic: análise direta; FAES; metais; Biodiesel; Química analítica; Espectroscopia de emissão atômica; Metais; Espectroscopia de chama; Biodiesel

 Neste trabalho foi desenvolvido um procedimento analítico para quantificação de Na, K e Ca em amostras de biodiesel por análise direta através da Espectrometria de Emissão Atômica em Chama (FAES) utilizando um detector de emissão contínua. Foram propostos dois métodos possíveis de calibração, sendo o primeiro a calibração externa e o segundo a calibração externa com o uso de padrão interno para corrigir possíveis efeitos de transporte das soluções. As soluções de calibração foram preparadas pela solubilização de padrões organometálicos em oleato de metila, qual foi utilizado como simulacro da matriz. Interferências químicas e espectrais foram investigadas no desenvolvimento do procedimento, além da realização de um extenso trabalho para otimizar e melhorar as condições de operação do equipamento e do procedimento. O procedimento foi parcialmente validado de acordo com as instruções do Manual de Validação do MAPA, seguindo um rigoroso tratamento estatístico dos dados. Foram desenvolvidas planilhas para tratamento dos dados da curva de calibração pelo Método dos Mínimos Quadrados Ponderados (MMQP) e para estimar os limites de detecção e de quantificação através das Curvas de Limite de Previsão. O procedimento apresentou boa linearidade (R > 0,99), alta sensibilidade, baixos limites de detecção e quantificação para todos os analitos. Foi observado um pequeno efeito de matriz que pode ser resultado de interferência química devido a presença de outros elementos nos padrão organometálico multielementar utilizado nas curvas de calibração. A veracidade foi verificada pela comparação dos resultados da quantificação dos analitos nas amostras pelo procedimento proposto e pelo procedimento normalizado ABNT NBR 15556 através de testes de hipótese a 95% de confiança mostrando que os resultados obtidos por ambos procedimentos não diferem estatisticamente. A repetitividade mostrou-se adequada e a reprodutibilidade foi prejudicada devido à instabilidade do equipamento.