Desenvolvimento de um amostrador passivo para determinação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos e seus derivados nitrados e oxigenados em água por GCxGC/QTOFMS/M

• Autor(a) principal: Nathan de Souza Coelho
• Data de Publicação: 2023
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFMG
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/1843/54826
• topic: Hidrocarbonetos policíclicos aromáticos; Nitro-HPAs; Oxi-HPAs; Águas superficiais; Amostragem passiva; PDMS; GCxGC; Extração; Química analítica; Hidrocarbonetos policíclicos aromáticos; Águas superficiais; Amostragem; Extração (Química); Polímeros de silício; Cromatografia de gás

Os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs), bem como os derivados nitrados (nitro-HPAs) e oxigenados (oxi-HPAs) são substâncias muito estudadas, devido aos seus efeitos prejudiciais à saúde. Eles estão amplamente distribuídos em ambientes aquáticos como uma mistura complexa e são bastante persistentes devido à sua baixa solubilidade. As técnicas miniaturizadas de amostragem passiva são ideais para o monitoramento ambiental desses compostos, pois são mais sensíveis às variações temporais dos níveis de poluentes-alvo em comparação com os métodos tradicionais de amostragem e requerem pequenas quantidades de material para fornecer informações estatisticamente significativas. Este estudo mostra o desenvolvimento de uma nova fibra de extração, utilizando polidimetilsiloxano (PDMS) como fase extratora, para um dispositivo de amostragem passiva para análise de HPAs e derivados em água. A pesquisa focou na análise do perfil de captação da amostragem passiva na região de equilíbrio, examinando as características e padrões desta área específica. A fibra foi caracterizada por análise termogravimétrica (TG e DTG), espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e microscopia eletrônica de varredura (MEV), confirmando a presença de PDMS. Validou-se um novo método de separação e determinação de 16 HPAs, 4 nitro-HPAs e 4 oxi-HPAs, usando GCxGC/Q-TOFMS/MS. Os resultados mostraram que as figuras de mérito avaliadas estavam adequadas para análise ambiental de HPAs e derivados. Os coeficientes de determinação encontrados eram superiores a 0,90; os limites de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ) ficaram nas faixas de 0,07 ng L-1 a 1,50 ng L-1 e 0,33 ng L-1 a 6,65 ng L-1, respectivamente; a recuperação variou entre 72% e 117%; e a precisão intradia e interdia variando de 1% a 20%. Os amostradores foram calibrados no laboratório, com tempos de exposição para análise na região do equilíbrio variando de 3 a 10 dias e taxas de amostragem de 1,05 mL d-1 a 7,85 mL d-1. Os coeficientes de partição entre PDMS e água também foram avaliados, apresentando valores de logaritmo que variaram de 2,78 a 5,98. As fibras foram aplicadas na análise de amostras reais de água, demonstrando alta capacidade. Os dispositivos de amostragem passiva (PSD) ainda serão verificados in loco. Destaca-se que o procedimento apresentado é inovador em relação à determinação de HPAs e derivados em água.