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Zenilda de Lourdes Cardealhttp://lattes.cnpq.br/0821156703012194Zenilde das Graças Guimarães ViolaPatterson Patrício de Souzahttp://lattes.cnpq.br/9597172956744995Nathan de Souza Coelho2023-06-12T18:23:45Z2023-06-12T18:23:45Z2023-05-17http://hdl.handle.net/1843/54826Os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs), bem como os derivados nitrados (nitro-HPAs) e oxigenados (oxi-HPAs) são substâncias muito estudadas, devido aos seus efeitos prejudiciais à saúde. Eles estão amplamente distribuídos em ambientes aquáticos como uma mistura complexa e são bastante persistentes devido à sua baixa solubilidade. As técnicas miniaturizadas de amostragem passiva são ideais para o monitoramento ambiental desses compostos, pois são mais sensíveis às variações temporais dos níveis de poluentes-alvo em comparação com os métodos tradicionais de amostragem e requerem pequenas quantidades de material para fornecer informações estatisticamente significativas. Este estudo mostra o desenvolvimento de uma nova fibra de extração, utilizando polidimetilsiloxano (PDMS) como fase extratora, para um dispositivo de amostragem passiva para análise de HPAs e derivados em água. A pesquisa focou na análise do perfil de captação da amostragem passiva na região de equilíbrio, examinando as características e padrões desta área específica. A fibra foi caracterizada por análise termogravimétrica (TG e DTG), espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e microscopia eletrônica de varredura (MEV), confirmando a presença de PDMS. Validou-se um novo método de separação e determinação de 16 HPAs, 4 nitro-HPAs e 4 oxi-HPAs, usando GCxGC/Q-TOFMS/MS. Os resultados mostraram que as figuras de mérito avaliadas estavam adequadas para análise ambiental de HPAs e derivados. Os coeficientes de determinação encontrados eram superiores a 0,90; os limites de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ) ficaram nas faixas de 0,07 ng L-1 a 1,50 ng L-1 e 0,33 ng L-1 a 6,65 ng L-1, respectivamente; a recuperação variou entre 72% e 117%; e a precisão intradia e interdia variando de 1% a 20%. Os amostradores foram calibrados no laboratório, com tempos de exposição para análise na região do equilíbrio variando de 3 a 10 dias e taxas de amostragem de 1,05 mL d-1 a 7,85 mL d-1. Os coeficientes de partição entre PDMS e água também foram avaliados, apresentando valores de logaritmo que variaram de 2,78 a 5,98. As fibras foram aplicadas na análise de amostras reais de água, demonstrando alta capacidade. Os dispositivos de amostragem passiva (PSD) ainda serão verificados in loco. Destaca-se que o procedimento apresentado é inovador em relação à determinação de HPAs e derivados em água.Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), as well as their nitrated (nitro-PAHs) and oxygenated (oxi-PAHs) derivatives, are widely studied substances due to their harmful health effects. They are broadly distributed in aquatic environments as a complex mixture and are quite persistent due to their low solubility. Miniaturized passive sampling techniques are ideal for environmental monitoring of these compounds, as they are more sensitive to temporal variations of target pollutant levels compared to traditional sampling methods and require small amounts of material to provide statistically significant information. This study presents the development of a new extraction fiber, using polydimethylsiloxane (PDMS) as the extracting phase, for a passive sampling device for PAHs and derivative analysis in water. The research focused on the analysis of the passive sampling capture profile in the equilibrium region, examining the characteristics and patterns of this specific area. The fiber was characterized by thermogravimetric analysis (TG and DTG), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), and scanning electron microscopy (SEM), confirming the presence of PDMS. A new separation and determination method for 16 PAHs, 4 nitro-PAHs, and 4 oxi-PAHs was validated using GCxGC/Q-TOFMS/MS. The results showed that the evaluated figures of merit were adequate for environmental analysis of PAHs and derivatives. The determination coefficients found were above 0.90; the detection (LOD) and quantification (LOQ) limits ranged from 0.07 ng L-1 to 1.50 ng L-1 and 0.33 ng L-1 to 6.65 ng L-1, respectively; recovery ranged between 72% and 117%; and intra and interday precision varying from 1% to 20%. Samplers were calibrated in the lab, with exposure times for analysis in the equilibrium region ranging from 3 to 10 days and sampling rates from 1.05 mL d-1 to 7.85 mL d-1. The partition coefficients between PDMS and water were also evaluated, presenting logarithm values ranging from 2.78 to 5.98. The fibers were applied in the analysis of real water samples, demonstrating high capacity. The passive sampling devices (PSD) will still be verified in loco. It is noteworthy that the presented procedure is innovative in relation to the determination of PAHs and derivatives in water.CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e TecnológicoOutra AgênciaporUniversidade Federal de Minas GeraisPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFMGBrasilICX - DEPARTAMENTO DE QUÍMICAQuímica analíticaHidrocarbonetos policíclicos aromáticosÁguas superficiaisAmostragemExtração (Química)Polímeros de silícioCromatografia de gásHidrocarbonetos policíclicos aromáticosNitro-HPAsOxi-HPAsÁguas superficiaisAmostragem passivaPDMSGCxGCExtraçãoDesenvolvimento de um amostrador passivo para determinação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos e seus derivados nitrados e oxigenados em água por GCxGC/QTOFMS/Minfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFMGinstname:Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG)instacron:UFMGORIGINALDissertação - Nathan de Souza Coelho.pdfDissertação - Nathan de Souza Coelho.pdfapplication/pdf14012514https://repositorio.ufmg.br/bitstream/1843/54826/1/Dissertac%cc%a7a%cc%83o%20-%20Nathan%20de%20Souza%20Coelho.pdf96849016c79ef47693f4b0f2f3666624MD51LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-82118https://repositorio.ufmg.br/bitstream/1843/54826/2/license.txtcda590c95a0b51b4d15f60c9642ca272MD521843/548262023-06-12 15:23:46.124oai:repositorio.ufmg.br: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ório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufmg.br/oaiopendoar:2023-06-12T18:23:46Repositório Institucional da UFMG - Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG)false
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