Determinação de impurezas elementares em amostras autênticas e apreendidas de comprimidos contendo sildenafila e tadalafila.

• Autor(a) principal: Julia Facci Colangelo
• Data de Publicação: 2023
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFMG
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/1843/60250
• topic: Controle de qualidade de medicamentos; Análise elementar; Sildenafila; Tadalafila; ICP-MS

A falsificação de medicamentos é uma atividade ilegal em crescimento no mundo. Os principais alvos deste crime são os medicamentos de alto custo e os mais procurados pela população, particularmente aqueles destinados à impotência sexual contendo sildenafila e tadalafila. A determinação elementar em produtos farmacêuticos é um assunto que está em destaque devido às mudanças regulatórias e das técnicas analíticas empregadas para o monitoramento destas impurezas, e, sobretudo, devido à toxicidade de alguns elementos. A espectrometria de massas com plasma acoplado indutivamente (ICP-MS) é a técnica de maior detectabilidade para análise elementar. Diante disto, neste trabalho foram analisadas seis amostras autênticas e dez amostras apreendidas pela Polícia Federal e pela Polícia Civil do Estado de Minas Gerais de comprimidos contendo sildenafila e tadalafila, de acordo com os capítulos 232 e 233 da Farmacopeia Americana (USP). O objetivo foi estabelecer uma comparação entre os teores das impurezas elementares determinadas nas amostras autênticas e apreendidas. Para isso, um novo método utilizando digestão ácida em forno de micro-ondas e ICP-MS foi desenvolvido e validado visando a determinação simultânea dos elementos Ag, As, Au, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Ir, Li, Mo, Ni, Os, Pb, Pd, Pt, Rh, Ru, Sb, Se, Sn, Tl e V. O procedimento de preparo de amostras foi otimizado por meio de planejamento fatorial completo 22 com ponto central, avaliando-se a concentração da água régia invertida e o volume de H2O2. Nas condições ótimas, 0,1 g das amostras foram submetidas à digestão em forno assistido por radiação micro-ondas usando 5 mL de 3HNO3:1HCl 20% v v-1 e 2 mL de H2O2 30% v v-1. A precisão e a exatidão foram avaliadas em três níveis (0,5; 1,0 e 5,0 μg L-1) em duas amostras autênticas. As recuperações obtidas variaram entre 70 e 127%, com exceção de Ag, Cu e Ni. Os limites de quantificação foram calculados a partir de 10 brancos independentes e variaram entre 0,005 (Tl) e 1,3 μg g-1 (Se). Os teores determinados variaram de 0,006 (Cd) a 6,0 μg g-1 (Ni), sendo que as maiores concentrações foram determinadas nas amostras apreendidas. Os teores determinados nas amostras autênticas e apreendidas estavam abaixo dos seus respectivos limites máximos permitidos, porém os resultados obtidos demonstram o risco ao qual a população está submetida quando utiliza medicamentos falsificados.