Transferência de calibração de misturas de pós para comprimidos intactos: um novo uso em análise farmacêutica para uma ferramenta quimiométrica conhecida

• Autor(a) principal: Leandro Soares Alves Pereira
• Data de Publicação: 2013
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFMG
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/1843/SFSA-9C6SE6
• topic: infravermelho próximo; Transferência de calibração; calibração multivariada; comprimidos intactos; nevirapina; controle de qualidade farmacêutico; Química analítica; Espectroscopia de infravermelho; Calibração; Quimiometria

O uso de quimiometria em conjunto com espectroscopia de infravermelho próximo (NIR - near infrared) em análises farmacêuticas tem aumentado nos últimos anos e, aos poucos, vem ganhando acesso aos métodos oficiais das farmacopeias. Entretanto, uma modelagem quantitativa multivariada necessita de grande quantidade de amostras, em uma ampla faixa de concentração do analito (princípio ativo). Apesar do uso de calibração multivariada reduzir o custo de análise, em comparação a métodos univariados, a necessidade de produzir muitas amostras em diferentes concentrações na forma de comprimidos pode elevar esse custo. Por outro lado, a produção de amostras de misturas de pós pode ser feita em menor escala, levando a um menor custo de amostragem. Dessa forma, a transferência de calibração, que é uma ferramenta quimiométrica usada para ajustar modelos construídos a partir de amostras medidas em diferentes equipamentos, entre misturas de pós e comprimidos intactos permite a redução do custo de modelagem e a possibilidade de usar o mesmo modelo no controle de qualidade em diferentes etapas do processo de produção. Esse trabalho desenvolveu um modelo por mínimos quadrados parciais (PLS - partial least squares) para quantificar nevirapina em formulação farmacêutica e estudou a transferência de calibração de espectros de misturas de pós para comprimidos intactos usando métodos de padronização direta (PDS - piecewise direct standardization - e WPDS - double window piecewise direct standardization). A faixa de trabalho foi de 83,0 a 113,9 % do teor alvo de nevirapina. Os erros médios de previsão dos comprimidos intactos diminuíram significativamente, com o valor da raiz quadrada do erro quadrático médio de validação (RMSEP - root mean square error of prediction) sendo reduzido de 2,0 para 1,7 %. A transferência de calibração entre amostras de diferentes formas físicas é uma ideia original, que se mostrou eficiente, abrindo a oportunidade para aplicações similares em análises nas quais uma mesma amostra possa ser obtida em diferentes formas.