Aflatoxinas B1, B2, G1 e G2, fumonisina B1 e zearalenona em fubá: validação de método por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas e ocorrência de contaminação

• Autor(a) principal: Fabiano Narciso Paschoal
• Data de Publicação: 2015
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFMG
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/1843/BUBD-A5GM2H
• topic: Determinação multigrupos; Validação intralaboratorial; Micotoxinas; Cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas; Ocorrência; Fubá; Análise cromatográfica; Micotoxinas; Milho; Alimentos Contaminação; Espectrometria de massa

O milho é o principal produto da agricultura mundial, sendo o Brasil o terceiro maior produtor, além de extremamente importante sob o ponto de vista nutricional. Apesar da maior parte dos grãos produzidos no Brasil ter como destino a alimentação animal, o que representa uma tendência mundial, o fubá ocupa posição de destaque entre os produtos de milho destinados ao consumo humano. A contaminação de alimentos com micotoxinas é um importante tópico em segurança alimentar, sendo o milho o produto que apresenta as maiores taxas e variedades de contaminação. Os métodos oficiais descritos para a determinação de micotoxinas em alimentos e rações contemplam um único mensurando ou um único grupo de mensurandos, empregando técnicas cromatográficas e imunoensaios, com etapas laboriosas de extração e purificação. Contudo, existe uma tendência em substituição de procedimentos clássicos por técnicas analíticas modernas. Neste contexto, a cromatografia líquida de ultra performance acoplada à espectrometria de massas sequencial permite a ampliação dos escopos analíticos, associada à redução no consumo de tempo, materiais, solventes e geração de resíduos. No presente trabalho, um método rápido, envolvendo extração em etapa única para determinação simultânea de aflatoxinas B1 (AFB1), B2 (AFB2), G1 (AFG1), G2 (AFG2), fumonisina B1 (FB1) e zearalenona (ZEA) em fubá, foi validado e aplicado em um estudo de ocorrência. Diferentes soluções extratoras foram testadas, com melhor desempenho para metanol:acetonitrila:água (60:20:20). Linearidade foi evidenciada nas faixas de 0,25 a 1,50 ng/mL para as aflatoxinas, de 20 a 120 ng/mL para FB1 e de 7,00 a 42,00 ng/mL para ZEA. Efeitos de matriz significativos foram demonstrados para todos os grupos (p < 0,05). Recuperações médias de 87,57; 93,18; 93,35; 94,20; 78,76 e 95,98 % foram estimadas, para AFB1, AFB2, AFG1, AFG2, FB1 e ZEA, respectivamente, em ensaios com amostras adicionadas. Material de referência certificado de milho para FB1 foi analisado com obtenção de z-escore de 0,19. Desvios padrão relativos máximos sob condições de repetibilidade e precisão intermediária de 13,6 e 13,6 % para AFB1, AFB2, AFG1 e AFG2, de 3,7 e 6,3 % para FB1, e de 3,5 e 4,0 % para ZEA, respectivamente, foram alcançados. Tais resultados comprovaram a acurácia do método na faixa estudada. No estudo de ocorrência, das 50 amostras analisadas, 44 % apresentaram níveis quantificados de FB1 e ZEA foi detectada em 18 % das amostras. A metodologia validada foi considerada adequada para o propósito de determinação de multigrupos de micotoxinas em fubá como parte das ações para promoção da saúde pública.