Desenvolvimento de métodos espectrométricos para a determinação de constituintes inorgânicos em leites e alimentos infantis similares sem prévia decomposição

• Autor(a) principal: Flavia Regina de Amorim
• Data de Publicação: 2010
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFMG
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/1843/SFSA-98FTFP
• topic: Leite e alimentos infantis; Amostragem em suspensão; Espectrometria atômica; Otimização multivariada; Constituintes inorgânicos; Química analítica; Preparação de amostra (Química); Alimentos Análise; Compostos inorganicos; Analise multivariada; Espectroscopia de absorção atômica; Leite

Neste trabalho são propostos métodos para determinação sem prévia decomposição de Al, Cr, Mn e Mo por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GFAAS) e de Zn por espectrometria de absorção atômica por chama (FAAS) em amostras de leite e alimentos infantis similares, empregando amostragem de suspensões. Paralelamente, foram realizadas análises por espectrometria de massas com fonte de plasma indutivamente acoplado (ICP-MS), com o intuito de avaliar a composição das amostras em relação aos constituintes inorgânicos. As análises multielementares (ICP-MS) revelaram a existência de grandes variações na composição das amostras, principalmente das fórmulas infantis. No desenvolvimento de métodos para determinação por GFAAS, as amostras de leite e similares foram submetidas a um procedimento simples e rápido, a solubilização em água deionizada e sonicação por 10 a 50 minutos, para estabilização das suspensões. Os métodos foram estabelecidos a partir da escolha de modificadores permanentes adequados e da otimização multivariada para obtenção do programa de aquecimento. Os modificadores permanentes Zr, Rh e Ir foram utilizados na determinação de Al, Cr e Mn, respectivamente, e Eu + Nb para Mo. Na otimização, as temperaturas de pirólise e atomização, bem como o tempo de pirólise foram determinados para cada método. Nas condições experimentais otimizadas todos os parâmetros analíticos de mérito avaliados foram considerados adequados, como massa característica, exatidão e precisão. Amostras de leite integral, leite desnatado, bebida láctea, fórmula infantil, alimento a base de soja e leite de cabra foram analisadas de acordo com os métodos propostos e as concentrações obtidas variaram dentro de uma ampla faixa. No desenvolvimento do método para determinação de Zn por FAAS, as amostras de leite e similares também foram tratadas por solubilização em água deionizada e sonicação por 10 a 50 minutos, para estabilização das suspensões, e foram posteriormente diluídas adequadamente. As curvas de calibração revelaram ausência de efeitos de matriz, o que levou a proposição de um método rápido, simples e com características analíticas adequadas. Nas análises realizadas (GFAAS e FAAS) foi possível perceber que algumas amostras apresentaram concentrações em níveis acima do recomendado para Zn, Cr e Mn e níveis alarmantes para Al.