Desenvolvimento de métodos para determinação de analitos inorgânicos em bebidas empregando procedimentos mínimos de preparo de amostras

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Ednilton Moreira Gama
Data de Publicação: 2018
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFMG
Texto Completo: http://hdl.handle.net/1843/SFSA-B5STD6
Resumo: Esse trabalho visa desenvolver métodos de determinação de analitosinorgânicos em alimentos, empregando técnicas que utilizam um mínimo preparo de amostra e são ambientalmente amigáveis. Para isso foi desenvolvido um método utilizando sistema aquoso bifásico (SAB) estudando as variáveis: concentração do agente extrator iodeto (280 mmol kg-1), natureza do polímero (PEO1500), tipo de eletrólito (Na2SO4) formador do sistema sobre a porcentagem de extração (%E) de Cd(II) (99,8% ± 0,4), comprimento da linha de amarração (32,28%(m/m)) e razão entre as massas das fases superior e inferior (1,0) a partir de leite bovino. O método validado foi aplicado na determinação de Cd(II) em amostras de leite. Outro método desenvolvido quantificou os constituintes inorgânicos do vinho tinto utilizando fluorescênciade raios-X por reflexão total (TXRF) após a diluição das amostras de vinho e adicionando solução de Ga. Os elementos avaliados foram (mg L-1) P: (27,5-202); S (46-177); Cl (3-182); K (575-1229); Ca (39-119); Ti (0,10,3); Mn (0,1-0,3); V (<LD-0,07); Fe (1-3,8); Ni (<LD-0,3); Cu (0,03-0,9); Zn (0,18-1,57); As (0,004-0,03); Br (0,14-13,4); Rb (0,49-4,03); Sr (0,52-2,19); Ba (<LD-0,48) e Pb (<LD-0,01). Também foi desenvolvido outro método de análise direta para quantificação 15 analitos em cerveja e detecção por TXRF. Esse procedimento de análise direta foi comparado com o de digestão ácida para avaliar o efeito de matriz. A exatidão e a precisão foram avaliadas utilizando material de referência certificado. Foram analisadas 30 amostras de cerveja coletadas emvárias regiões do Brasil. Os elementos avaliados foram (mg L-1): P: (37,40140,85); S (10,32-50,73); Cl (82,74-281,7); K (183,8-418,5); Ca (9,82-96,0); Mn (0,06 a 1,42); Fe (0,07-1,57); Ni (<LD-1,13); Cu (<LD-0,32); Zn (0,02-1,98); As (<LD-0,10); Br (0,01-2,04); Rb (<LD-0,52); Sr (<LD-0,41) e Pb (<LD-0,18). Os métodos desenvolvidos são simples, rápidos, ambientalmente amigáveis e podem ser aplicados à análise de rotina.
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Outro método desenvolvido quantificou os constituintes inorgânicos do vinho tinto utilizando fluorescênciade raios-X por reflexão total (TXRF) após a diluição das amostras de vinho e adicionando solução de Ga. Os elementos avaliados foram (mg L-1) P: (27,5-202); S (46-177); Cl (3-182); K (575-1229); Ca (39-119); Ti (0,10,3); Mn (0,1-0,3); V (<LD-0,07); Fe (1-3,8); Ni (<LD-0,3); Cu (0,03-0,9); Zn (0,18-1,57); As (0,004-0,03); Br (0,14-13,4); Rb (0,49-4,03); Sr (0,52-2,19); Ba (<LD-0,48) e Pb (<LD-0,01). Também foi desenvolvido outro método de análise direta para quantificação 15 analitos em cerveja e detecção por TXRF. Esse procedimento de análise direta foi comparado com o de digestão ácida para avaliar o efeito de matriz. A exatidão e a precisão foram avaliadas utilizando material de referência certificado. Foram analisadas 30 amostras de cerveja coletadas emvárias regiões do Brasil. Os elementos avaliados foram (mg L-1): P: (37,40140,85); S (10,32-50,73); Cl (82,74-281,7); K (183,8-418,5); Ca (9,82-96,0); Mn (0,06 a 1,42); Fe (0,07-1,57); Ni (<LD-1,13); Cu (<LD-0,32); Zn (0,02-1,98); As (<LD-0,10); Br (0,01-2,04); Rb (<LD-0,52); Sr (<LD-0,41) e Pb (<LD-0,18). Os métodos desenvolvidos são simples, rápidos, ambientalmente amigáveis e podem ser aplicados à análise de rotina.This work seeks to develop methods of inorganic analytes determination in foods, employing techniques that use a minimum sample preparation and that are environmentally friendly. For this, a method was developed using two-phase aqueous system (SAB), studying the following variables: concentration of extractor agent iodide (280 mmol kg-1), polymer type (PEO1500), type of electrolyte (Na2SO4) forming the percentage system in (%) of Cd (II) (99.8% ± 0.4), mooring line length (32.28% (m / m)) and ratio between upper and lowerphase masses (1,0) from bovine milk. The validated method was applied in the Cd(II) in milk samples determination. Another method developed quantified the inorganic constituents of red wine using XRF fluorescence by total reflection (TXRF) after the dilution of the wine samples and adding Ga solution. The evaluated elements were (mg L-1) P: (27.5-202); S (46-177); Cl (3-182); K (575-1229); Ca (39-119); Ti (0.1-0.3); Mn (0.1-0.3); V (<LD-0.07); Fe (1-3.8); Ni (<LD-0.3); Cu (0.03-0.9); Zn (0.18-1.57); As (0.004-0.03); Br (0.14-13.4); Rb (0.49-4.03); Sr (0.52-2.19); Ba (<LD-0.48) and Pb (<LD-0.01). Another direct analysis method for the quantification of 15 analytes in beer and detection by TXRF was also developed. This procedure of direct analysis was compared to acid digestion to evaluate the matrix effect. Accuracy and precision were assessed using certified reference material. It was analyzed thirty beer samples collected in several regions in Brazil. The evaluated elements were (mg L-1): P:(37.40-140.85); S (10.32-50.73); Cl (82.74-281.7); K (183.8-418.5); Ca (9.82-96.0); Mn (0.06 to 1.42); Fe (0.07-1.57); Ni (<LD-1.13); Cu (<LD-0.32); Zn (0.02-1.98); As (<LD-0.10); Br (0.01-2.04); Rb (<LD-0.52); Sr (<LD-0.41) and Pb (<LD-0.18). The methods developed are simple, fast, environmentally friendly and they can be applied to routine analysis.Universidade Federal de Minas GeraisUFMGQuímica analíticaAlimentos AnálisePreparação de amostra (Química)Espectroscopia de chamaBebidas alcoólicasFluorescência de Raios xAlimentosPreparo de AmostraSistema aquoso bifásico (SAB)Espectroscopia de chamaFAASRaios-X por reflexão total (TXRF)Desenvolvimento de métodos para determinação de analitos inorgânicos em bebidas empregando procedimentos mínimos de preparo de amostrasinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Repositório Institucional da UFMGinstname:Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG)instacron:UFMGORIGINALtese_ednilton_moreira_gama.pdfapplication/pdf3267418https://repositorio.ufmg.br/bitstream/1843/SFSA-B5STD6/1/tese_ednilton_moreira_gama.pdfeb8069740aaca49bd7af08e64a65ae73MD51TEXTtese_ednilton_moreira_gama.pdf.txttese_ednilton_moreira_gama.pdf.txtExtracted texttext/plain215202https://repositorio.ufmg.br/bitstream/1843/SFSA-B5STD6/2/tese_ednilton_moreira_gama.pdf.txt7d2b86ec7c4d93a7044e81a48d0642e9MD521843/SFSA-B5STD62019-11-14 20:25:06.487oai:repositorio.ufmg.br:1843/SFSA-B5STD6Repositório de PublicaçõesPUBhttps://repositorio.ufmg.br/oaiopendoar:2019-11-14T23:25:06Repositório Institucional da UFMG - Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG)false
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