Estudo da extração de As(III) e As(V) em sistemas aquosos bifásicos: uma nova metodologia para determinação e especiação de arsênio inorgânico

• Autor(a) principal: Roberta Condé de Assis
• Data de Publicação: 2017
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFMG
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/1843/SFSA-AK8GUE
• topic: sistema aquoso bifásico; especiação; Arsênio inorgânico; Arsenio; Química analítica; Especiação química; Extração (Quimica)

No presente trabalho foi desenvolvido um método de extração líquido-líquido empregando sistemas aquosos bifásicos (SAB) para extração, especiação e determinação de arsênio inorgânico via Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-OES), empregando o extratante pirrolidina ditiocarbamato de amônio (APDC). As espécies de arsênio inorgânico, As(III) e As(V), são consideradas tóxicas e carcinogênicas se em contato ou ingerido em teores maiores que os permitidos pela legislação. Uma técnica simples, capaz de extrair analitos em grande potencial e que não faz o uso de solventes orgânicos é o sistema aquoso bifásico. Neste estudo foi otimizado o valor do pH do meio reacional, a natureza do eletrólito e do polímero formador do sistema, o extratante e sua concentração, o comprimento da linha de amarração (CLA) e razão mássica entre as fases do SAB. Posteriormente, esse método de extração foi validado de acordo com guia de validação da ANVISA (Resolução RE nº 899, de 29 de maio de 2003). Extrações satisfatórias de As(III), cerca de 98%, foram obtidos em um SAB composto por L64 + Na2SO4 + H2O em pH = 6,00, no CLA igual a 33,55% m/m e usando o APDC em uma razão molar de 960 (APDC/As(III)). Nestas mesmas condições o As(V) não é extraído de forma satisfatória (%E = 18%), desta forma, o método desenvolvido possui grande potencial para a especiação de arsênico inorgânico. A validação foi realizada segundo as seguintes figuras de mérito: linearidade, limite de detecção (LD), limite de quantificação (LQ), exatidão e precisão e, foi determinada por HG-ICP-OES. Obteve-se uma linearidade de 0,66 - 80 ug kg-1 de As(III) com um coeficiente de determinação igual a 0,9957. O LQ igual a 0,66 ¿g kg-1 faz com que o método seja capaz de determinar as baixas concentrações exigidas pela legislação. O desvio padrão relativo (DPR) variou de 4,88 - 9,45%, sendo que o DPR interdias foi de 11,1%, também de acordo com os limites do guia de validação usado. E o método também se apresentou exato com um erro relativo (ER) variando de -7,44 - 9,90% e a recuperação de 92,6 - 110%.