Desenvolvimento e validação de método por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas sequencial para análise de resíduos de anabolizantes em urina de bovinos

• Autor(a) principal: Amanda Lemes Silveira
• Data de Publicação: 2017
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFMG
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/1843/SFSA-ARNRDH
• topic: espectrometria de massas; cromatografia gasosa; urina de bovinos; Anabolizantes; derivatização; Urina Análise; Química analítica; Esteroides anabolicos; Cromatografia de gás; Derivatização; Espectrometria de massa

Neste trabalho foi realizada a otimização e validação de um método de identificação e quantificação de resíduos de anabolizantes em urina de bovinos por meio da análise por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas sequencial. A otimização da etapa de hidrólise enzimática indicou que a melhor condição foi a de 37,5°C por 16 horas, utilizando a enzina -glucuronidase/sulfatase de Helix pomatia, em pH 5,2. O procedimento de extração e purificação otimizado consistiu em: extração líquido-líquido com éter dietílico e extração em fase sólida com cartuchos a base de HLB e de aminopropilsilano. A derivatização com MSTFA/NH4I/etanotiol foi otimizada por meio do planejamento fatorial Box-Behnken 33, avaliando os fatores: tempo, potência do micro-ondas e volume do derivatizante. A condição ótima consistiu em reação por 2 minutos, com 25 L de derivatizante e potência de 900 W. Outro procedimento de derivatização foi realizado para os analitos 17-trembolona e 17-trembolona, utilizando MSTFA/I2 seguido de MSTFA puro. O método foi validado para 20 analitos, através da avaliação dos parâmetros de linearidade, seletividade, precisão, veracidade, limite de decisão, capacidade de detecção, limite de detecção, limite de quantificação e incerteza de medição. As curvas analíticas, para todos os analitos, tiveram adequação ao ajuste linear. O método foi seletivo para os analitos em estudo, frente aos interferentes avermectinas. A veracidade do método foi considerada adequada (90,5-132,4%) para os analitos pesquisados, com exceção de -estradiol, zeranol, -zearalenol e noretandrolona. A repetibilidade (2,9-43,0%) e a precisão intermediária (3,6-36,4%) foram consideradas adequadas para todos os analitos. Os valores de limite de decisão (0,03-0,99 g kg-1), capacidade de detecção (0,05-1,68 g kg-1) e incerteza de medição (0,130-1,487 g kg-1), foram considerados adequados para todos os analitos. Nos valores de limite de quantificação o método apresentou precisão satisfatória (5,6-49,5%) para todos os analitos, e a recuperação (58,8-138,8%) também foi considerada adequada, exceto para zearalenona, -zearalenol, -zearalenol, -trembolona e -trembolona. Foram realizadas análises de amostras reais de urina de bovinos e os resultados obtidos corroboraram com os resultados obtidos por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas sequencial.