Desenvolvimento de métodos analíticos para determinação de arsênio, cádmio, cobre, mercúrio e chumbo em mel

• Autor(a) principal: Heulla Pereira Vieira
• Data de Publicação: 2012
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFMG
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/1843/SFSA-95JP7J
• topic: segurança alimentar; Mel; Espectrometria de Absorção Atômica; Analisador Direto de Mercúrio; Química analítica; Mel; Chumbo; Segurança alimentar; Espectroscopia de absorção atômica

Neste trabalho foram desenvolvidos métodos para análise de metais importantes em termos de toxicidade, como Hg, As, Pb, Cu e Cd em mel, de forma que simplificassem alguns métodos em uso atualmente. Dois métodos analíticos empregando espectrometria de absorção atômica com geração de vapor frio (CVAAS) e analisador direto de mercúrio (DMA) foram otimizados e validados para determinar Hg em mel. O método empregando CVAAS consistiu no preparo de soluções contendo 5,0% (m/v) de mel, 4,0% (v/v) de H2O2 e 6,0% (v/v) de HNO3. A determinação foi feita utilizando 0,6% (m/v) de NaBH4 em 0,5% (m/v) de NaOH e 6,0 mol/L de HCl. No método empregando DMA, as medidas foram feitas usando até 100 mg de amostra de mel, sem qualquer preparo. Os tempos de secagem e decomposição e a temperatura de secagem foram otimizados. No desenvolvimento do usando HGAAS para análise de As em amostras de mel, os fatores estudados foram: concentrações de NaBH4 e HCl, agente pré-redutor, tipo de diluente e o tempo de contato com a amostra. As condições otimizadas foram 5,0 % (m/v) de amostra, preparada em 1,3 mol/L de HCl e 1,0 % (m/v) de SC(NH2)2. As soluções utilizadas durante a geração do hidreto foram 0,85 % (m/v) de NaBH4 e 2,5 mol/L de HCl. Após as validações, os métodos foram utilizados para quantificar Hg e As em 35 amostras de mel, coletadas em várias cidades do estado de Minas Gerais, Brasil. Todas as amostras de mel apresentaram concentrações de Hg menores que 1,0 µg/kg e As inferiores a 20 µg/kg. As novas metodologias propostas foram realizadas com amostragem direta, sem prévio tratamento da amostra, sendo consideradas mais eficientes, rápidas, com um baixo consumo de reagentes e sem problemas de perdas por volatilização dos elementos de interesse. Com o propósito de determinar Cd, Cu e Pb em mel, foi desenvolvido um método de análise utilizando espectrometria de absorção atômica no modo sequencial rápido com forno tubular na chama e aerossol térmico (TS-FF-FS-AAS). Durante o desenvolvimento do método foram estudados os efeitos do comprimento do tubo de níquel e a quantidade de furos, fluxo da amostra e o modo de aquisição de sinal. Em seguida, foram estudados os efeitos dos fatores tempo e temperatura de extração e o uso dos reagentes HNO3, HCl e H2O2, utilizando-se planejamentos fatoriais e composto central. As condições otimizadas foram: preparo de 50 mL de solução contendo 1,0 g de amostra, digerida em bloco digestor, utilizando 2,0 mL de HNO3 e 1,0 mL de H2O2, até a temperatura de 128 ? 5 oC por 30 minutos. Após a validação, os limites de detecção obtidos foram 0,010 mg/kg (Cd), 1,0 mg/kg (Cu) e 0,10 mg/kg (Pb), confirmando a adequação ao propósito de uso do TS-FF-FS-AAS para determinação de Cd, Cu e Pb em mel em atendimento aos limites máximos regulamentados pela legislação brasileira (1998) e Mercado Comum do Sul (MERCOSUL, 2011). Nas 35 amostras de mel analisadas, foi possível detectar Cu em uma amostra, cuja concentração foi 1,1 mg/kg, e Pb em duas amostras: 0,14 mg/kg e 0,17 mg/kg. Em relação ao Cd, todas as amostras apresentaram concentração menor que 0,010 mg/kg. Cabe destacar que houve um ganho de sensibilidade com o uso do TS-FF-FS-AAS de 67,2; 3,4 e 72,8 vezes para o Cd, Cu e Pb, respectivamente, em relação ao FAAS. A utilização do TS-FF-FS-AAS contribuiu para que houvesse um ganho de tempo de três vezes em relação aos equipamentos que utilizam o TS-FF-AAS de forma monoelementar, reduzindo os custos dessa análise