Desenvolvimento de métodos cromatográficos para análise de plastificantes, alquilfenóis e seus metabólitos em alimentos e urina
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2014 |
Tipo de documento: | Tese |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UFMG |
Texto Completo: | http://hdl.handle.net/1843/SFSA-9U8T2F |
Resumo: | Desreguladores endócrinos (endocrine disrupting chemicals - EDC) são substâncias que causam disfunção no sistema endócrino de homens e animais e estão presentes em muitos alimentos. Estes compostos são encontrados em baixas concentrações, portanto, técnicas analíticas com alta sensibilidade são requeridas para sua quantificação. Neste trabalho foram desenvolvidos métodos cromatográficos para análise de alquilfenóis e plastificantes, substâncias suspeitas de serem desreguladores endócrinos, em amostras de alimentos e seus metabólitos e bisfenol A em amostras de urina. Amostras de carne de frango, simulante de alimentos e vegetais foram analisadas em estudos de migração de plastificantes de recipientes plásticos para o alimento. Foram desenvolvidos e validados métodos de análise utilizando cromatografia gasosa e microextração em fase sólida. A análise da migração de plastificantes foi feita inicialmente para avaliar se o processo de aquecimento de recipientes plásticos em fornos domésticos com radiação micro-ondas causa a migração de plastificantes para o alimento. Um novo método empregando microextração em fase sólida com fibra resfriada por nitrogênio líquido (CF-SPME) e cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas foi desenvolvido e validado. Para avaliar a migração de plastificantes, recipientes plásticos novos e com prolongado tempo de uso foram preenchidos com água ultrapura (utilizada como simulante de alimentos) e aquecidos em um forno de micro-ondas doméstico em diferentes períodos de tempo e diferentes níveis de potência. O plastificante dibutilftalato foi encontrado nas amostras analisadas. Em geral, um aumento na migração foi observado em recipientes com prolongado tempo de uso quando submetidos à maiores tempos de aquecimento. A CF-SPME também foi utilizada para avaliar a migração de plastificantes para carne de frango assada em sacos plásticos quando esta foi submetida à aquecimento em forno convencional. As amostras de temperos, que são vendidas juntamente com os sacos plásticos, também foram avaliadas. Os plastificantes diisobutilfatalato e dibutilftalato foram encontrados em amostras de tempero e de carne de frango temperada. A análise de alquilfenóis e plastificantes também foi avaliada em vegetais comercializados congelados. Para tal, um método utilizando microextração em fase sólida e cromatografia a gás bidimensional abrangente com detector por ionização em chama (GCxGC-FID) foi desenvolvido e validado. Os compostos foram analisados em amostras de cenoura, batata e milho. Os compostos tert-octilfenol, dibutilftalato e benzilbutilftalato foram encontrados em amostras de cenoura e o composto dibutilftalato foi encontrado em uma amostra de milho. A avaliação de plastificantes em alimentos mostrou as possíveis fontes de contaminação humana alimentar por estes compostos, mas não sua exposição. Para que a exposição aos plastificantes fosse avaliada, amostras biológicas foram analisadas. Os metabólitos de plastificantes e bisfenol A foram determinados em amostras de urina de mulheres. Foi desenvolvido e validado um método de análise de metabólitos de plastificantes e bisfenol A utilizando microextração em fase líquida e cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas. Os metabólitos foram encontrados em diferentes concentrações nas amostras de urina. Um estudo de avaliação da relação entre plastificantes, bisfenol A e endometriose também foi feito. O estudo mostrou que não existe uma relação entre a concentração de metabólitos de plastificantes e bisfenol A em urina e a presença de endometriose em mulheres quando os metabólitos foram comparados com testes de comparação de mediana |
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Zenilda de Lourdes CardealLeiliane Coelho Andre AmorimRobson Jose de Cassia Franco AfonsoWilliam WaissmannLeticia Malta CostaAdriana Ferreira FariaMiriany Avelino Moreira2019-08-13T22:50:02Z2019-08-13T22:50:02Z2014-12-19http://hdl.handle.net/1843/SFSA-9U8T2FDesreguladores endócrinos (endocrine disrupting chemicals - EDC) são substâncias que causam disfunção no sistema endócrino de homens e animais e estão presentes em muitos alimentos. Estes compostos são encontrados em baixas concentrações, portanto, técnicas analíticas com alta sensibilidade são requeridas para sua quantificação. Neste trabalho foram desenvolvidos métodos cromatográficos para análise de alquilfenóis e plastificantes, substâncias suspeitas de serem desreguladores endócrinos, em amostras de alimentos e seus metabólitos e bisfenol A em amostras de urina. Amostras de carne de frango, simulante de alimentos e vegetais foram analisadas em estudos de migração de plastificantes de recipientes plásticos para o alimento. Foram desenvolvidos e validados métodos de análise utilizando cromatografia gasosa e microextração em fase sólida. A análise da migração de plastificantes foi feita inicialmente para avaliar se o processo de aquecimento de recipientes plásticos em fornos domésticos com radiação micro-ondas causa a migração de plastificantes para o alimento. Um novo método empregando microextração em fase sólida com fibra resfriada por nitrogênio líquido (CF-SPME) e cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas foi desenvolvido e validado. Para avaliar a migração de plastificantes, recipientes plásticos novos e com prolongado tempo de uso foram preenchidos com água ultrapura (utilizada como simulante de alimentos) e aquecidos em um forno de micro-ondas doméstico em diferentes períodos de tempo e diferentes níveis de potência. O plastificante dibutilftalato foi encontrado nas amostras analisadas. Em geral, um aumento na migração foi observado em recipientes com prolongado tempo de uso quando submetidos à maiores tempos de aquecimento. A CF-SPME também foi utilizada para avaliar a migração de plastificantes para carne de frango assada em sacos plásticos quando esta foi submetida à aquecimento em forno convencional. As amostras de temperos, que são vendidas juntamente com os sacos plásticos, também foram avaliadas. Os plastificantes diisobutilfatalato e dibutilftalato foram encontrados em amostras de tempero e de carne de frango temperada. A análise de alquilfenóis e plastificantes também foi avaliada em vegetais comercializados congelados. Para tal, um método utilizando microextração em fase sólida e cromatografia a gás bidimensional abrangente com detector por ionização em chama (GCxGC-FID) foi desenvolvido e validado. Os compostos foram analisados em amostras de cenoura, batata e milho. Os compostos tert-octilfenol, dibutilftalato e benzilbutilftalato foram encontrados em amostras de cenoura e o composto dibutilftalato foi encontrado em uma amostra de milho. A avaliação de plastificantes em alimentos mostrou as possíveis fontes de contaminação humana alimentar por estes compostos, mas não sua exposição. Para que a exposição aos plastificantes fosse avaliada, amostras biológicas foram analisadas. Os metabólitos de plastificantes e bisfenol A foram determinados em amostras de urina de mulheres. Foi desenvolvido e validado um método de análise de metabólitos de plastificantes e bisfenol A utilizando microextração em fase líquida e cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas. Os metabólitos foram encontrados em diferentes concentrações nas amostras de urina. Um estudo de avaliação da relação entre plastificantes, bisfenol A e endometriose também foi feito. O estudo mostrou que não existe uma relação entre a concentração de metabólitos de plastificantes e bisfenol A em urina e a presença de endometriose em mulheres quando os metabólitos foram comparados com testes de comparação de medianaDevelopment of Chromatographic Methods for Analysis of Plasticizers, Alkylphenols and its Metabolites in Food and Urine Endocrine disrupting chemicals (EDC) are present in many foods, they are substancesthat produce endocrine dysfunction in men and animals. These compounds are found in very low concentrations, high sensitivity analytical techniques are required for their quantification. This work presents the development of chromatographic methods foranalysis of alkylphenols and plasticizers in food and bisphenol A e plasticizers metabolites in urine samples. Samples of chicken, vegetables and food simulants were analyzed in migration studies of plasticizers from plastic containers to food. It was developed and validated methods to analyze plasticizers using gas chromatography andsolid phase microextraction. The study of plasticizers migration of was initially made to evaluate if the process of heating plastic containers in microwave ovens cause the migration of plasticizers for food. A new method using solid-phase microextraction with cooled fiber by liquid nitrogen (CF-SPME) with determination by gas chromatography coupled to mass spectrometry was developed and validated. To evaluate the migration of plasticizers, new plastic containers and long-term usedcontainers were filled with ultrapure water (used as food simulant) and heated in domestic microwave at different periods of time and different power levels. The plasticizer dibutyl phthalate was found in the samples. In general, an increase in migration was observed in containers with long-term use in larger heating times. The CF-SPME was also used to evaluate the migration of plasticizers to roast chicken in plastic bags using a conventional oven. The samples of spices, which were sold together with plastic bags was also evaluated. The plasticizers diisobutylphatalae and dibutylphthalate were found in samples of spice and meat spiced chicken. The alkylphenols and plasticizers migration was also evaluated in marketed frozen vegetables. For such, a method using solid phase microextraction and comprehensive two-dimensional gas chromatography with flame ionization detector (GC × GC-FID)was developed and validated. The compounds were analyzed on samples of carrot, potato and corn. The compounds tert-octylphenol, dibutylphthalate and benzylbutylphthalate were found in samples of carrot. The dibutylphthalate was found in one corn sample. The evaluation of plasticizers in food showed the possible sourcesof human contamination by these compounds, but not their exposure. Thus, for evaluation of plasticizers exposure biological samples were analyzed. Bisphenol A and plasticizers metabolites were determined in women urine samples. It was developed and validated a method for the analysis of bisphenol A and plasticizers metabolites usingliquid phase microextraction and gas chromatography coupled to mass spectrometry. The metabolites were found at different concentrations in the urine samples. An evaluation study of the relationship between endometriosis and bisphenol A and plasticizers was also realized. The study showed that there is not a relationship between the concentration of bisphenol A and plasticizers metabolites in urine and the presenceof endometriosis in women when the metabolites were compared.Universidade Federal de Minas GeraisUFMGQuímica analíticaAlimentos AnáliseCromatografia de gásFenoisExtração (Quimica)Espectrometria de massaUrina AnáliseCromatografiaPlastificantesCromatografia GasosaMicroextração em Fase Sólida com Fibra ResfriadaMicroextração em Fase LíquidaAlquilfenóisGasosa Bidimensional AbrangenteDesenvolvimento de métodos cromatográficos para análise de plastificantes, alquilfenóis e seus metabólitos em alimentos e urinainfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Repositório Institucional da UFMGinstname:Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG)instacron:UFMGORIGINALtese___miriany_avelino_moreira.pdfapplication/pdf3247609https://repositorio.ufmg.br/bitstream/1843/SFSA-9U8T2F/1/tese___miriany_avelino_moreira.pdf278794f848907d34ab785669778e7be7MD51TEXTtese___miriany_avelino_moreira.pdf.txttese___miriany_avelino_moreira.pdf.txtExtracted texttext/plain196519https://repositorio.ufmg.br/bitstream/1843/SFSA-9U8T2F/2/tese___miriany_avelino_moreira.pdf.txta8b0847fbcf9efcb40643bae66ce0551MD521843/SFSA-9U8T2F2019-11-14 13:40:01.562oai:repositorio.ufmg.br:1843/SFSA-9U8T2FRepositório de PublicaçõesPUBhttps://repositorio.ufmg.br/oaiopendoar:2019-11-14T16:40:01Repositório Institucional da UFMG - Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG)false |
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