Desenvolvimento de método para quantificação de metais e metalóides em amostras de fígado bovino in natura por espectrometria de fluorescência de raios-x por reflexão total

• Autor(a) principal: Liliani Pacheco Tavares Nazareth
• Data de Publicação: 2023
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFMG
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/1843/57649
• topic: Validação; Metais; Metaloides; Fígado Bovino; TXRF; Química analítica; Química analítica quantitativa; Alimentos – Análise; Fluorescência de raio X; Carne bovina; Espectroscopia de fluorescência; Preparação de amostra (Química); Metais

Nesse trabalho foi desenvolvido um método para quantificação de metais e metaloides Al, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Rb, Sr, Nb, Cd, Ba, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Yb, Lu, Hg, Pb, Th e U em fígado bovino in natura por espectrometria de fluorescência de raios-X por reflexão total (TXRF). Análises multielementares permitem avaliar elementos essenciais, tóxicos e também possíveis traçadores químicos, que podem estabelecer uma relação de provável intoxicação com a origem dos contaminantes ambientais. O método consistiu na moagem do fígado bovino in natura com solução de HNO3 em um triturador/moinho de bolas. A influência das variáveis concentração de HNO3, volume de ácido e tempo de moagem foram avaliadas por meio do planejamento fatorial fracionário 2³-¹, sendo a melhor condição de otimização encontrada na concentração de HNO3 10 % v v-¹ e volume de 6 mL, em tempo de agitação de 12 minutos para posterior análise dos metais contidos na suspensão. A validação do método foi feita de acordo com os parâmetros recomendados pelo MAPA, incluindo limites de detecção (LD) e de quantificação (LQ), repetitividade, precisão intermediária, exatidão e robustez. Os materiais de referência certificados utilizados foram soluções padrão, além do MRC NIST 1577c Bovine Liver. A precisão do método foi avaliada por meio da matriz branca fortificada, sendo os coeficientes de variação obtidos nas etapas de repetitividade e precisão intermediária variaram de 2,22 a 18,7% e de 3,02 a 18,1%, respectivamente. A exatidão do método foi avaliada por meio dos resultados de porcentagem de recuperação obtidos nas etapas de repetitividade e de precisão intermediária, e pelo estudo da recuperação com o NIST 1577c, variando de 79 a 119%, para a maioria dos analitos investigados. Os limites de quantificação do método (LQM) obtidos estão adequados para a finalidade do método, sendo 0,11 mg kg-¹ para o As e 0,15 mg kg-¹ para o Pb. Em relação à robustez, o método mostrou-se robusto, pois os resultados das análises foram pouco afetados ao variar os fatores avaliados. Para aplicação do método, amostras de fígado bovino adquiridas na rede comercial, sendo quatro do interior de Minas Gerais e um da capital, foram analisadas e comparadas aos limites máximos permitidos pela Diretoria Colegiada da Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), sendo os limites máximos tolerados (LMT) para o fígado bovino de 0,50 mg kg-¹ para o Pb e 1,0 mg kg-¹ para o As. Os resultados mostraram que as amostras de fígado bovino estudadas não apresentaram teores acima dos permitidos para esses metais e o método analítico desenvolvido apresentou simplicidade e bom desempenho, podendo ser empregado na análise de fígado bovino.