Síntese e modulação de propriedades texturais de nanocompósitos sílica/pentóxido de nióbio

• Autor(a) principal: Luiz Fernando de Sousa Lima
• Data de Publicação: 2020
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFMG
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/1843/38603
• topic: Decomposição espinodal; Sol-gel; Materiais porosos; Nanociência; Adsorção gasosa; Spinodal decomposition; Porous materials; Nanoscience; Gas adsorption; Físico-química; Adsorção; Porosidade; Decomposição química; Nanotecnologia; Compostos de nióbio; Sílica

Materiais porosos têm grande impacto na sociedade contemporânea. Notadamente, após o desenvolvimento de rotas de modulação de porosidade por grupos de pesquisa da empresa Mobil, na década de 1990, com a descoberta da família MCM de sílicas, os avanços no desenvolvimento de novas arquiteturas de poros se viram intensificados. Este interesse se deve ao fato de que uma grande variedade de processos químicos e físicos se inicia ou depende das propriedades de fronteira entre duas fases coexistentes em um mesmo ambiente e, portanto, é intensificado quando as áreas superficiais e a porosidade dos materiais que participam do processo são aumentadas. Neste trabalho, foi desenvolvido um método para a produção do nanocompósito sílica/pentóxido de nióbio, sem a longa etapa de adsorção de precursores, pela adição direta de um precursor de pentóxido de nióbio (oxalato amoniacal de nióbio (V)), antes da gelificação por processamento sol-gel e sua posterior decomposição no interior da matriz de sílica com a variação de temperatura. As propriedades texturais do compósito foram estudadas em temperaturas de calcinação de 500, 700, 900 e 1100 ºC, demonstrando que a presença do precursor de pentóxido de nióbio é um fator de modificação da morfologia dos poros da matriz de sílica. Foi possível demonstrar também que a adição de polietilenoglicol 10000, antes da gelificação, é capaz de alterar ainda mais significativamente a estrutura porosa do nanocompósito, inclusive por decomposição espinodal, produzindo uma rede interligada de macroporos no interior de monólitos do nanocompósito. Os estudos de adsorção gasosa mostraram áreas superficiais específicas de até 785 m² g-1, mas revelaram também a importância de estudos mais cautelosos em relação à adsorção gasosa, haja vista que a teoria BET apresenta limitações, muitas vezes negligenciadas durante os cálculos. Os materiais produzidos de forma monolítica, com macroporos, se apresentam como candidatos para serem utilizados como colunas em dispositivos de fluxo contínuo (como colunas cromatográficas ou reatores em fluxo) devido à rede macroporosa, que facilita o transporte de massas em seu interior, e sua capacidade de retenção, como demonstrada pela adsorção do antibiótico doxiciclina e do corante azul de metileno.