DETERMINAÇÃO ELETROANALÍTICA E ESTUDO DA REDUÇÃO ELETROQUÍMICA DO RODENTICIDA BROMADIOLONA USANDO ELETRODO DE GRAFITE DESCARTÁVEL
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Data de Publicação: | 2023 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UFMS |
Texto Completo: | https://repositorio.ufms.br/handle/123456789/5664 |
Resumo: | Rodenticides are chemical agents intended for the extermination of rodents. Bromadiolone is an anticoagulant rodenticide that acts as a vitamin K antagonist. Bromadiolone poisoning has been reported in the literature and also by police forces, either accidentally or intentionally (suicide attempts or intentional poisoning). Thus, it is necessary to use fast and efficient methods for monitoring bromadiolone, both in commercial and forensic samples. A wide range of analytical methods have been used for this purpose, with high performance liquid chromatography (HPLC) being the most commonly used. However, although efficient, these methods have some disadvantages, such as long sample preparation times and high instrumentation costs. As an alternative, electroanalytical methods have been gaining space due to advantages such as simpler operation, possibility of miniaturization, high sensitivity, relatively low cost and detection limits comparable to those found in chromatographic techniques. The present work presents a low-cost analytical methodology for the determination of bromadiolone, in commercial and forensic samples, using for the first time its electrochemical reduction and mechanical pencil graphite electrodes. For this purpose, square wave voltammetry (SWV) was used. The limits of detection (LD) and quantification (LQ) were 0.5 and 1.65 nM, respectively. An analytical curve was built in the concentration range from 1.65 to 100 nM, obtaining a correlation coefficient (R) of 0.991. The proposed methodology was used qualitatively in forensic sample of powdered chocolate and quantitatively in commercial samples, where the recoveries found were 72 and 78 %. Recovery tests were also performed with bromadiolone standard, in two different concentrations, obtaining recoveries between 93 and 98 %. Thus, the proposed methodology for the determination of bromadiolone demonstrated efficiency for applications in quality control and forensic analysis. |
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As an alternative, electroanalytical methods have been gaining space due to advantages such as simpler operation, possibility of miniaturization, high sensitivity, relatively low cost and detection limits comparable to those found in chromatographic techniques. The present work presents a low-cost analytical methodology for the determination of bromadiolone, in commercial and forensic samples, using for the first time its electrochemical reduction and mechanical pencil graphite electrodes. For this purpose, square wave voltammetry (SWV) was used. The limits of detection (LD) and quantification (LQ) were 0.5 and 1.65 nM, respectively. An analytical curve was built in the concentration range from 1.65 to 100 nM, obtaining a correlation coefficient (R) of 0.991. The proposed methodology was used qualitatively in forensic sample of powdered chocolate and quantitatively in commercial samples, where the recoveries found were 72 and 78 %. Recovery tests were also performed with bromadiolone standard, in two different concentrations, obtaining recoveries between 93 and 98 %. Thus, the proposed methodology for the determination of bromadiolone demonstrated efficiency for applications in quality control and forensic analysis.Rodenticidas são agentes químicos destinados ao extermínio de roedores. A bromadiolona é um rodenticida anticoagulante que atua como um antagonista da vitamina K. Intoxicações por bromadiolona são relatadas na literatura e também pelas forças policiais, seja de maneira acidental ou intencional (tentativas de suicídio ou envenenamento intencional). Assim, é necessária a utilização de métodos rápidos e eficientes para o monitoramento da bromadiolona, tanto em amostras comerciais, como em amostras forenses. Uma ampla gama de métodos analíticos tem sido usada para essa finalidade, sendo a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) a mais comumente utilizada. Porém, apesar de eficientes, estes métodos apresentam algumas desvantagens, como longo tempo de preparo de amostra e alto custo de instrumentação. Como alternativa, os métodos eletroanalíticos vêm ganhando espaço devido à vantagens como operação mais simples, possibilidade de miniaturização, alta sensibilidade, custo relativamente baixo e limites de detecção comparáveis aos encontrados em técnicas cromatográficas. O presente trabalho apresenta uma metodologia analítica de baixo custo para a determinação de bromadiolona, em amostras comerciais e forenses, utilizando pela primeira vez sua redução eletroquímica e eletrodos de grafite de lapiseira. Para tal finalidade, a voltametria de onda quadrada (VOQ) foi utilizada. Os limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) alcançados foram de 0,50 e 1,65 nM, respectivamente. Uma curva analítica foi construída na faixa de concentração de 1,65 a 100 nM, obtendo-se um coeficiente de correlação (R) de 0,991. A metodologia proposta foi empregada de forma qualitativa em amostra forense de chocolate em pó e de forma quantitativa em amostras comerciais, onde as recuperações encontradas foram de 73 e 79%. Também foram realizados ensaios de recuperação com padrão de bromadiolona, em duas concentrações diferentes, sendo obtidas recuperações entre 93 e 98%. Desta forma, a metodologia proposta para a determinação de bromadiolona demonstrou eficiência para aplicações em controle de qualidade e para análises forenses.Fundação Universidade Federal de Mato Grosso do SulUFMSBrasilAnálise forenseEletrodos de carbonoHidroxicumarínicoRodenticida anticoagulanteVoltametria.DETERMINAÇÃO ELETROANALÍTICA E ESTUDO DA REDUÇÃO ELETROQUÍMICA DO RODENTICIDA BROMADIOLONA USANDO ELETRODO DE GRAFITE DESCARTÁVELinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisBruno Gabriel LuccaTHAYLOR TEIXEIRA CONRADOinfo:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Repositório Institucional da UFMSinstname:Universidade Federal de Mato Grosso do Sul (UFMS)instacron:UFMSORIGINALdissertação de mestrado.pdfdissertação de mestrado.pdfapplication/pdf1579625https://repositorio.ufms.br/bitstream/123456789/5664/-1/disserta%c3%a7%c3%a3o%20de%20mestrado.pdff4052f8d81c1a2acd3f02113a0bfa6bbMD5-1123456789/56642023-03-08 11:06:08.2oai:repositorio.ufms.br:123456789/5664Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufms.br/oai/requestri.prograd@ufms.bropendoar:21242023-03-08T15:06:08Repositório Institucional da UFMS - Universidade Federal de Mato Grosso do Sul (UFMS)false |
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