Métodos alternativos para a determinação de sódio, potássio, cálcio e magnésio em biodiesel
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2012 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UFMT |
Texto Completo: | http://ri.ufmt.br/handle/1/1637 |
Resumo: | This work aimed the development of alternative simple and low cost methods of sample preparation for the determination of Na, K, Ca and Mg in biodiesel by different instrumental techniques. Three different procedures for sample preparation were available: (i) dissolution in ethanol for the determination of Na, K, Ca and Mg by atomic absorption spectrometry flame (FAAS); (ii) emulsion formation , using monoethanolamine (MEA) as tensoactive, for the determination of Na and K by FAAS and atomic emission spectrometry flame(FAES); (iii) liquid-liquid extraction, with aqueous solution of HNO3 (1%, v:v) as the extraction phase for determination of Na, K, Ca and Mg by FAAS and by ion chromatography (IC) with conductivity detector and Na and K by FAES. All the proposed methods allowed the use of aqueous inorganic standards. The analytical curves were linear with correlation coefficients (r) greater than 0.99. The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) were less than 3.40 mg kg-1 and are suitable for the determination of these metals considering the limits established by the Brazilian legislation (Na + K and Ca + Mg = 5 mg kg-1). The percentage recovery obtained at the sample preparation procedures (i), (ii) and (iii) varied from 72 – 119%, with coefficients of variation (CV%) smaller than 16%. The quantification by IC was not possible due to the low conductivity of the extraction solutions, probably caused by solubilization of components of biodiesel in water. Among the procedures proposed liquid-liquid extraction was the best alternative for the determination of Na, K, Ca and Mg in biodiesel samples by FAAS, and may be useful, especially for small producers in quality control of that fuel. |
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All the proposed methods allowed the use of aqueous inorganic standards. The analytical curves were linear with correlation coefficients (r) greater than 0.99. The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) were less than 3.40 mg kg-1 and are suitable for the determination of these metals considering the limits established by the Brazilian legislation (Na + K and Ca + Mg = 5 mg kg-1). The percentage recovery obtained at the sample preparation procedures (i), (ii) and (iii) varied from 72 – 119%, with coefficients of variation (CV%) smaller than 16%. The quantification by IC was not possible due to the low conductivity of the extraction solutions, probably caused by solubilization of components of biodiesel in water. Among the procedures proposed liquid-liquid extraction was the best alternative for the determination of Na, K, Ca and Mg in biodiesel samples by FAAS, and may be useful, especially for small producers in quality control of that fuel.Este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de métodos alternativos de preparo de amostras, simples e de baixo custo, para a determinação de Na, K, Ca e Mg em biodiesel por diferentes técnicas instrumentais. Foram avaliados três procedimentos de preparo de amostras: (i) dissolução em etanol para determinação de Na, K, Ca e Mg por espectrometria de absorção atômica em chama (FAAS); (ii) formação de emulsão, utilizando monoetanolamina (MEA) como tensoativo, para determinação de Na e K por FAAS e por espectrometria de emissão atômica em chama (FAES); (iii) extração líquido-líquido, com solução aquosa de HNO3 (1%; v:v) como fase extratora, para determinações de Na, K, Ca e Mg por FAAS e por cromatografia de troca iônica (IC) com detecção por condutividade e Na e K por FAES. Todos os métodos propostos permitiram o uso de padrões inorgânicos aquosos. As curvas analíticas apresentaram coeficientes de correlação linear (r) superior a 0,99. Os limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) foram inferiores a 3,40 mg kg-1, sendo adequados para a determinação dos referidos metais, conforme os limites estabelecidos pela legislação Brasileira (Na + K e Ca + Mg = 5 mg kg-1). As porcentagens de recuperação obtidas com os procedimentos de preparo de amostras (i), (ii) e (iii) variaram de 72 – 119%, com coeficiente de variação (CV%) inferior a 16%. Não foram feitas as quantificações por IC devido às baixas condutividades das soluções extratoras, ocasionada provavelmente pela solubilização de componentes do biodiesel em água. Dentre os procedimentos propostos a extração líquido-líquido foi a melhor alternativa para a determinação de Na, K, Ca e Mg em amostras de biodiesel por FAAS, podendo auxiliar, principalmente, os pequenos produtores no controle de qualidade do referido combustível.Universidade Federal de Mato GrossoBrasilInstituto de Ciências Exatas e da Terra (ICET)UFMT CUC - CuiabáPrograma de Pós-Graduação em QuímicaVilla, Ricardo Dallahttp://lattes.cnpq.br/3833910870715410Villa, Ricardo Dalla826.129.861-20http://lattes.cnpq.br/3833910870715410Castilho, Marilza095.426.918-74http://lattes.cnpq.br/3560580165299597826.129.861-20Borges, Elisangela Cardoso de Lima590.016.401-25http://lattes.cnpq.br/2286835516063650Barros, Ariane Isis2019-11-29T12:12:35Z2012-09-172019-11-29T12:12:35Z2012-07-20info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisBARROS, Ariane Isis. Métodos alternativos para a determinação de sódio, potássio, cálcio e magnésio em biodiesel. 2012. 60 f. 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