Estudo da acetilação do amido de milho visando a síntese de hidrogéis.

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Freitas, Roberta Ranielle Matos de
Data de Publicação: 2021
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFOP
Texto Completo: http://www.repositorio.ufop.br/jspui/handle/123456789/13617
Resumo: Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Materiais. Departamento de Engenharia Metalúrgica, Escola de Minas, Universidade Federal de Ouro Preto.
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spelling Estudo da acetilação do amido de milho visando a síntese de hidrogéis.AmidoAcetato de amidoHidrogelCinética químicaAdsorçãoPrograma de Pós-Graduação em Engenharia de Materiais. Departamento de Engenharia Metalúrgica, Escola de Minas, Universidade Federal de Ouro Preto.O amido é um polímero natural que apresenta características favoráveis a muitas aplicações industriais, por ser de origem renovável, de baixo custo e biodegradável. Devido ser hidrofílico, o amido, na forma nativa apresenta limitações no desenvolvimento de novos materiais dele originados. Uma alternativa para isso são as modificações na estrutura do amido, como a acetilação e reticulação. Desta forma, este trabalho avaliou a reação de acetilação do amido e a influência do grau de substituição em suas propriedades, bem como o uso de amido acetilado para preparação de hidrogéis reticulados com dianidrido de EDTA. Nesse trabalho, foram avaliadas a capacidade de adsorção de íons cobre e os isotermas de absorção de água do hidrogel de acetato de amido. Foram avaliados diferentes métodos de acetilação do amido de milho. Os métodos estudados foram a mistura de ácido acético/anidrido acético e ácido sulfúrico como catalisador (Método 1); amido suspenso em solução aquosa com pH 8 (Método 2) e amido suspenso em anidrido acético e hidróxido de sódio como catalisador (Método 3). O método 1 foi escolhido para o estudo da cinética e termodinâmica da acetilação e síntese de acetatos de amido com diferentes graus de substituição (GS), por ser o melhor método de se obter acetatos de amido com maiores graus de substituição. Foi determinada a ordem da reação pelo método da análise integral, definida como de pseudo primeira ordem. A partir dos modelos termodinâmicos usados foi possível determinar a entalpia de acetilação, temperatura crítica, capacidade calorífica e mudança de entropia. O amido e acetatos de amido foram caracterizados por Espectroscopia na Região Do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Difração de Raio-X (DRX), Análise Termogravimétrica (TGA), Análise Termodinâmico-Mecânica (DMA), determinada as viscosidades (relativa, específica, reduzida e inerente), o ângulo de contato e energia de superfície. Com acetilação, houve o aparecimento da banda em 1740cm-1 , correspondente a carbonila do grupo acetil, presença de poros e quebra dos grânulos de amido, diminuição da cristalinidade e viscosidade, melhora nas propriedades mecânicas, aumento da temperatura de transição vítrea (Tg), diminuição do caráter hidrofílico e aumento na energia de superfície. A biodegradabilidade do amido acetilado foi avaliada pelo respirômetro de Bartha, concluindo que a acetilação até GS 0,96 não afetou na biodegradação. Foram realizados teste para aplicação do acetato de amido para absorção da nicotina em filtro de cigarro e, pela análise em espectroscopia no ultravioleta XVIII visível (UV-VIS), foi possível verificar a presença da nicotina nos acetatos de amido após os testes. Para a síntese dos hidrogéis, foram utilizados os acetatos de amido com GS 0,3 e 0,9 para reticulação com dianidrido de EDTA (EDTAD) nas estequiometrias 1:2 (1mol de EDTAD para 2mols de hidroxilas livres do acetato de amido) e 1:1 (com excesso do reagente EDTAD). Pela teoria de Florry-Rehner, foram determinados o intumescimento no equilíbrio em água, a porcentagem de intumescimento no equilíbrio, coeficiente de intumescimento máximo, volume reduzido, densidade, parâmetro de solubilidade, parâmetro de interação polímero/solvente e densidades de ligações cruzadas. Os hidrogéis apresentaram intumescimento em água próximo a 3000% e a adsorção de íons cobre Cu(II) pelo hidrogel HAA 0,3 12 foi estuda. Concluiu-se que a adsorção inicialmente é rápida e, após o tempo de uma hora, o hidrogel atingiu o equilíbrio em seus valores máximos de adsorção. Nesse trabalho, foi avaliado como a acetilação do amido influencia as suas propriedades, a cinética química da reação e possíveis aplicações em filtros de cigarro e hidrogéis para remoção de íons cobre.Starch is a natural polymer that has favorable characteristics for many industrial applications, as it is of renewable origin, low cost and biodegradable. Due to being hydrophilic, starch, in its native form, presents limitations in development of new materials originated from it. An alternative to this are modifications in structure of starch, such as acetylation and cross-linking. Thus, this work evaluated the starch acetylation reaction and influence of degree of substitution on its properties, as well as the use of acetylated starch for preparation of crosslinked hydrogels with EDTA dianhydride. In this work, adsorption capacity of copper ions and water absorption isotherms of starch acetate hydrogel were evaluated. Different methods of acetylation of corn starch were evaluated. The methods studied were the mixture of acetic acid/acetic anhydride and sulfuric acid as catalyst (Method 1); starch suspended in aqueous solution at pH 8 (Method 2) and starch suspended in acetic anhydride and sodium hydroxide as catalyst (Method 3). Method 1 was chosen to study the kinetics and thermodynamics of acetylation and synthesis of starch acetates with different degrees of substitution (DS), as it is the best method to obtain starch acetates with higher degrees of substitution. Order of reaction was determined by method of integral analysis, defined as pseudo first order. From the thermodynamic models used, it was possible to determine the enthalpy of acetylation, critical temperature, heat capacity and entropy change. Starch and starch acetates were characterized by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Scanning Electron Microscopy (SEM), X-Ray Diffraction (XRD), Thermogravimetric Analysis (TGA), Thermodynamic-Mechanical Analysis ( DMA), determined viscosities (relative, specific, reduced and inherent), contact angle and surface energy. With acetylation, there was the appearance of band at 1740cm-1 , corresponding to the carbonyl of acetyl group, presence of pores and breakage of starch granules, decreased crystallinity and viscosity, improved mechanical properties, increased glass transition temperature (Tg), decreased hydrophilic character and increased surface energy. Biodegradability of acetylated starch was evaluated by Bartha's respirometer, concluding that acetylation up to DS 0.96 did not affect biodegradation. Tests were carried out for the application of starch acetate for nicotine absorption in a cigarette filter and, through the analysis in visible ultraviolet spectroscopy (UV-VIS), it was possible to verify presence of nicotine in starch acetates after tests. For the synthesis of hydrogels, starch acetates with DS 0.3 and 0.9 were used for crosslinking with EDTA dianhydride (EDTAD) XX in 1:2 stoichiometry (1mol of EDTAD for 2mols of free hydroxyls of starch acetate) and 1:1 (with excess EDTAD reagent). By the Florry-Rehner theory, equilibrium swelling in water, percentage of equilibrium swelling, maximum swelling coefficient, reduced volume, density, solubility parameter, polymer/solvent interaction parameter and crosslinking densities were determined. Hydrogels showed swelling in water close to 3000% and adsorption of copper Cu(II) ions by the hydrogel HAA 0.3 12 was studied. It was concluded that the adsorption is initially fast and, after a time of one hour, hydrogel reached equilibrium in its maximum adsorption values. In this work, it was evaluated how starch acetylation influences its properties, chemical reaction kinetics and possible applications in cigarette filters and hydrogels to remove copper ions.Botaro, Vagner RobertoBotaro, Vagner RobertoRóz, Alessandra Luzia daPrado, Karen de Souza doSena, André MartinsKomatsu, DanielManzato, LizandroFreitas, Roberta Ranielle Matos de2021-08-31T16:44:16Z2021-08-31T16:44:16Z2021info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdfFREITAS, Roberta Ranielle Matos de. Estudo da acetilação do amido de milho visando a síntese de hidrogéis. 2020. 152 f. Tese (Doutorado em Engenharia de Materiais) – Escola de Minas, Universidade Federal de Ouro Preto, Ouro Preto, 2021.http://www.repositorio.ufop.br/jspui/handle/123456789/13617http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/us/Autorização concedida ao Repositório Institucional da UFOP pelo(a) autor(a) em 16/08/2021 com as seguintes condições: disponível sob Licença Creative Commons 4.0 que permite copiar, distribuir e transmitir o trabalho, desde que sejam citados o autor e o licenciante. Não permite o uso para fins comerciais nem a adaptação.info:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Repositório Institucional da UFOPinstname:Universidade Federal de Ouro Preto (UFOP)instacron:UFOP2021-08-31T16:44:24Zoai:repositorio.ufop.br:123456789/13617Repositório InstitucionalPUBhttp://www.repositorio.ufop.br/oai/requestrepositorio@ufop.edu.bropendoar:32332021-08-31T16:44:24Repositório Institucional da UFOP - Universidade Federal de Ouro Preto (UFOP)false
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