Polímeros de coordenação contendo tiazolo[5,4-d]tiazol-2,5-dicarboxilato e íons lantanídeos : estrutura, luminescência e propriedades magnéticas
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Data de Publicação: | 2018 |
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Resumo: | Neste trabalho foram sintetizados quatro novos polímeros (PCs) de coordenação contendo o ligante tiazolo[5,4-d]tiazol-dicarboxilato (Thz2-) e os íons neodímio (Nd3+), samário (Sm3+), európio (Eu3+) ou gadolínio (Gd3+). Além de novas estruturas, misturas em diferentes proporções de íons La3+/Eu3+ para o estudo de ocupação dos sítios metálicos. Para isto, métodos de cristalização aberta e cristalização em gel foram usados na síntese. Além destes PCs, dois polímeros previamente reportados, contendo o mesmo ligante e os íons lantânio (La3+) e cério (Ce3+) foram sintetizados. Estes seis PCs cristalizaram no grupo espacial P-1 com dimensionalidade 2-D. Medidas de difração de raios-X de pó confirmaram a isoestruturalidade entre os PCs obtidos. Outras técnicas como espetroscopia no infravermelho e análise termogravimétrica foram utilizadas para caracterizar as estruturas. As propriedades de luminescência para os PCs contendo Nd3+, Sm3+ e Eu3+ foram estudadas, através dos espectros de excitação e emissão. As transições característica foram observadas para os respectivos metais. A espectroscopia de reflexão difusa na faixa entre o ultravioleta e o visível foi realizada para os mesmos PCs e os valores de band gap foram estimados. Além destas, a magnetometria foi realizada os comportamentos ferromagnéticos e paramagnéticos foram observados. Outro viés explorado neste trabalho foi obter misturas de íons lantanídeos La3+/Eu3e o ligante Thz2-. Para estes materiais, o estudo espectroscópico foi feito no intuito de observar uma possível existência da preferência de ocupação dos sitos metálicos ao longo dos PCs por parte dos íons lantanídeos, utilizando-se o íon Eu3+ como sonda estrutural para este fim. Para isso, a luminescência deste íon foi estudada nestes sistemas. Não foi possível concluir de forma precisa se há alguma preferência de ocupação de acordo com as técnicas realizadas. Por último, o método de síntese solvotermal foi utilizado na busca por novas fases de PCs contendo o Thz2- e íons lantanídeos. Vários parâmetros foram testados, mas apenas um composto contendo o íon Eu3+ foi sintetizado. Este composto apresentou cristais de facetas bem definidas e coloração rósea. Estes foram caracterizados por espectroscopia no infravermelho, difratometria de raios-X e luminescência. De acordo com as análises este composto apresenta uma estrutura diferente das fases obtidas pelo método em gel. |
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CLEMENTINO, Rodolfo Fernandes Pereirahttp://lattes.cnpq.br/9089189235339304http://lattes.cnpq.br/0614524019382645http://lattes.cnpq.br/9563158536061549FALCÃO, Eduardo Henrique LagoALVES JÚNIOR, Severino2021-02-26T11:06:11Z2021-02-26T11:06:11Z2018-09-11CLEMENTINO, Rodolfo Fernandes Pereira. Polímeros de coordenação contendo tiazolo[5,4-d]tiazol-2,5-dicarboxilato e íons lantanídeos: estrutura, luminescência e propriedades magnéticas. 2018. Tese (Doutorado em Ciência de Materiais) – Universidade Federal de Pernambuco, Recife, 2018.https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/39320ark:/64986/001300000087xNeste trabalho foram sintetizados quatro novos polímeros (PCs) de coordenação contendo o ligante tiazolo[5,4-d]tiazol-dicarboxilato (Thz2-) e os íons neodímio (Nd3+), samário (Sm3+), európio (Eu3+) ou gadolínio (Gd3+). Além de novas estruturas, misturas em diferentes proporções de íons La3+/Eu3+ para o estudo de ocupação dos sítios metálicos. Para isto, métodos de cristalização aberta e cristalização em gel foram usados na síntese. Além destes PCs, dois polímeros previamente reportados, contendo o mesmo ligante e os íons lantânio (La3+) e cério (Ce3+) foram sintetizados. Estes seis PCs cristalizaram no grupo espacial P-1 com dimensionalidade 2-D. Medidas de difração de raios-X de pó confirmaram a isoestruturalidade entre os PCs obtidos. Outras técnicas como espetroscopia no infravermelho e análise termogravimétrica foram utilizadas para caracterizar as estruturas. As propriedades de luminescência para os PCs contendo Nd3+, Sm3+ e Eu3+ foram estudadas, através dos espectros de excitação e emissão. As transições característica foram observadas para os respectivos metais. A espectroscopia de reflexão difusa na faixa entre o ultravioleta e o visível foi realizada para os mesmos PCs e os valores de band gap foram estimados. Além destas, a magnetometria foi realizada os comportamentos ferromagnéticos e paramagnéticos foram observados. Outro viés explorado neste trabalho foi obter misturas de íons lantanídeos La3+/Eu3e o ligante Thz2-. Para estes materiais, o estudo espectroscópico foi feito no intuito de observar uma possível existência da preferência de ocupação dos sitos metálicos ao longo dos PCs por parte dos íons lantanídeos, utilizando-se o íon Eu3+ como sonda estrutural para este fim. Para isso, a luminescência deste íon foi estudada nestes sistemas. Não foi possível concluir de forma precisa se há alguma preferência de ocupação de acordo com as técnicas realizadas. Por último, o método de síntese solvotermal foi utilizado na busca por novas fases de PCs contendo o Thz2- e íons lantanídeos. Vários parâmetros foram testados, mas apenas um composto contendo o íon Eu3+ foi sintetizado. Este composto apresentou cristais de facetas bem definidas e coloração rósea. Estes foram caracterizados por espectroscopia no infravermelho, difratometria de raios-X e luminescência. De acordo com as análises este composto apresenta uma estrutura diferente das fases obtidas pelo método em gel.CAPESIn this work, four novel coordination polymers (CPs) bearing the ligand thiazolo[5,4-d]thiazol-dicarboxylate (Thz2-) and neodymium(Nd3+), samarium (Sm3+), europium (Eu3+) and gadolinium (Gd3+) were synthesized, through the open crystallization and gel crystallization methods. In addition to that, two coordination polymers containing the same ligand and the lanthanum (La3+) and cerium (Ce3+) ions, previously reported, were synthesized. These PCs presented a P-1 space group and a 2-D dimensionality. The powder xrd measurements revealed an isostrutural network among the CPs obtained. Other techniques such as infrared spectroscopy and thermal analysis were used to characterize the structures. The luminescent properties of the CPs containing Nd3+, Sm3+, Eu3+ were studied, through the excitation and emission spectrum. The UV-Vis spectroscopy was performed studied for these same CPs and the band gap values were calculated. Then, the magnetometry were performed to determine the magnetic behavior and the type of magnetism of the CPs obtained. The anti, ferro e paramagnetic behaviors were observed. Another bias was explored in this work, the obtainment of isostructural CPs containing mixtures of lanthanide ions La3+ and Eu3+, Gd3+ and Eu3+ and the thz2- ligand. For these materials, the spectroscopy study was made to observe if there was an occupancy preference of the metallic sites along of the CPs by part of the lanthanide ions, using the Eu3+ ion as a structural probe. For this, the luminescence was studied in these systems. The characteristics transitions were compared with the CPs containing only the Eu3+ ion. It was not possible conclude with accurate way if there was an occupancy preference. Lastly, the solvothermal method of synthesis was used to look for new phases of CPS containing the same ligand and lanthanide ions. Several parameters were tested, but only one compound containing the Eu3+ ion was synthesized. It presented crystals with well-defined faces and a pink color. The characterization was made by FTIR spectroscopy, powder xrd and luminescence. A new phase was obtained compared with the phase observed previously.porUniversidade Federal de PernambucoPrograma de Pos Graduacao em Ciencia de MateriaisUFPEBrasilAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessMateriais não metálicosTiazolo[5,4-d]tiazol-dicarboxilatoPolímeros de coordenaçãoLuminescênciaPolímeros de coordenação contendo tiazolo[5,4-d]tiazol-2,5-dicarboxilato e íons lantanídeos : estrutura, luminescência e propriedades magnéticasinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisdoutoradoreponame:Repositório Institucional da UFPEinstname:Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)instacron:UFPEORIGINALTESE Rodolfo Fernandes Pereira Clementino.pdfTESE Rodolfo Fernandes Pereira Clementino.pdfapplication/pdf3490303https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/39320/1/TESE%20Rodolfo%20Fernandes%20Pereira%20Clementino.pdf69906e49b7d39bd4edcb37f99ce18834MD51CC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; 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Neste trabalho foram sintetizados quatro novos polímeros (PCs) de coordenação contendo o ligante tiazolo[5,4-d]tiazol-dicarboxilato (Thz2-) e os íons neodímio (Nd3+), samário (Sm3+), európio (Eu3+) ou gadolínio (Gd3+). Além de novas estruturas, misturas em diferentes proporções de íons La3+/Eu3+ para o estudo de ocupação dos sítios metálicos. Para isto, métodos de cristalização aberta e cristalização em gel foram usados na síntese. Além destes PCs, dois polímeros previamente reportados, contendo o mesmo ligante e os íons lantânio (La3+) e cério (Ce3+) foram sintetizados. Estes seis PCs cristalizaram no grupo espacial P-1 com dimensionalidade 2-D. Medidas de difração de raios-X de pó confirmaram a isoestruturalidade entre os PCs obtidos. Outras técnicas como espetroscopia no infravermelho e análise termogravimétrica foram utilizadas para caracterizar as estruturas. As propriedades de luminescência para os PCs contendo Nd3+, Sm3+ e Eu3+ foram estudadas, através dos espectros de excitação e emissão. As transições característica foram observadas para os respectivos metais. A espectroscopia de reflexão difusa na faixa entre o ultravioleta e o visível foi realizada para os mesmos PCs e os valores de band gap foram estimados. Além destas, a magnetometria foi realizada os comportamentos ferromagnéticos e paramagnéticos foram observados. Outro viés explorado neste trabalho foi obter misturas de íons lantanídeos La3+/Eu3e o ligante Thz2-. Para estes materiais, o estudo espectroscópico foi feito no intuito de observar uma possível existência da preferência de ocupação dos sitos metálicos ao longo dos PCs por parte dos íons lantanídeos, utilizando-se o íon Eu3+ como sonda estrutural para este fim. Para isso, a luminescência deste íon foi estudada nestes sistemas. Não foi possível concluir de forma precisa se há alguma preferência de ocupação de acordo com as técnicas realizadas. Por último, o método de síntese solvotermal foi utilizado na busca por novas fases de PCs contendo o Thz2- e íons lantanídeos. Vários parâmetros foram testados, mas apenas um composto contendo o íon Eu3+ foi sintetizado. Este composto apresentou cristais de facetas bem definidas e coloração rósea. Estes foram caracterizados por espectroscopia no infravermelho, difratometria de raios-X e luminescência. De acordo com as análises este composto apresenta uma estrutura diferente das fases obtidas pelo método em gel. |
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