Nanotubos de TiO₂ sensibilizados com nanopartículas de Ag e Au para produção de H₂ por fotocatálise da H₂O

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: SANTOS, Jeice Marques dos
Data de Publicação: 2018
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFPE
dARK ID: ark:/64986/001300000kp9k
Texto Completo: https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/32152
Resumo: FRANCO RONDÓN, Noelia del Valle, também é conhecido(a) em citações bibliográficas por: FRANCO, N.
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spelling SANTOS, Jeice Marques doshttp://lattes.cnpq.br/6168243211282772http://lattes.cnpq.br/2869680994075940MACHADO, GiovannaFRANCO RONDÓN, Noelia del ValleCOSTA, Jean Claudio Santos2019-09-02T22:20:23Z2019-09-02T22:20:23Z2018-06-09https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/32152ark:/64986/001300000kp9kFRANCO RONDÓN, Noelia del Valle, também é conhecido(a) em citações bibliográficas por: FRANCO, N.O desenvolvimento da fotocatálise tem recebido considerável atenção nos últimos anos em especial para aplicação ambiental e campos relacionados com a energia. Nesse sentido, a produção de Hidrogênio (H₂) tem atraído grandes olhares, pois no futuro será uma forma promissora e importante de gerar energia limpa e renovável. O presente estudo tem como objetivo o desenvolvimento e a caracterização de fotocatalisadores eficientes que possam aumentar a produção de H₂ a partir do processo de fotocatálise de água por meio da radiação solar. A matriz nanotubular foi sintetizada pelo processo de oxidação anódica (anodização) e submetida a tratamento térmico para obtenção da fase cristalina anatase. A síntese das nanopartículas bimetálicas foi desenvolvida por meio da reação de substituição galvânica. A caracterização foi obtida através da análise de Espectroscopia Ultravioleta-Visível (UV-Vis) no modo Reflectância Difusa, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), Difração de Raios X (DRX) e Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma (ICP-OES). A quantificação do H₂ gerado durante a simulação fotocatalitica da água foi realizada usado cromatografia gasosa (GC-DCT). A partir das micrografias morfológicas obtidas pelo MEV para as matrizes nanotubulares, constatou-se que os nanotubos de TiO₂ obtidos estavam ordenados e com um diâmetro regular, apresentando diâmetro médio de 93,1 ± 16,91 nm e comprimento médio de 14,69 ± 1,24 μm. A análise de EDS indicou a presença de Ag e Au na superfície dos nanotubos. A análise de MET indicou que as nanopartículas mono e bimetálicas sintetizadas apresentaram forma esférica e que possivelmente nas nanopartículas bimetálicas os átomos de Ag e Au estão dispostos na nanopartícula na forma de liga. Foi possível a determinação do diâmetro médio das nanopartículas, que apresentaram diâmetros inferiores a 10 nm (com exceção da 2 população identificada para a amostra contendo apenas NPs de Ag). O cálculo dos números mágicos indicou que a amostra contendo apenas NPs de Au possui a maior possibilidade de sítios ativos em sua superfície (33,02 %) o que irá favorecer a fotogeração de H₂. Pela análise de reflectância difusa foi possível identificar as bandas plasmônicas referentes as nanopartículas de Ag (430 nm (Ag1) e 458 nm (Ag2)) e Au (569 nm (Au1) e 549 nm (Au2)), e apenas uma única banda plasmônica para as amostras bimetálicas com máx na região do Au, a qual alguns autores indicam a formação de bimetálicas na forma de liga (CSAPÓ et al., 2012; MALLIN; MURPHY, 2002). Todos os fotocatalisadores sintetizados apresentaram atividade fotocatalítica. A adsorção de nanopartículas de Ag e Au em nanotubos de TiO₂ diminuiu a recombinação do par de elétron/buraco aumentando a eficiência fotocatalítica do material. No entanto a adição de NPs Au ao fotocatalisador mostrou-se superior as demais amostras sintetizadas, pois aumentou a produção de H₂ em 67 vezes em relação ao TiO₂ puro, correspondendo a 4,04 mMol.g⁻¹ de H₂.CNPqFACEPEThe development of photocatalysis has received considerable attention in recent years in particular for environmental application and energy fields. In this sense, the production of Hydrogen (H₂) has attracted interest, because in the future it will be a promising and important way to generate clean and renewable energy. The present study aims to develop and characterize efficient photocatalysts that can increase the production of H₂ from the photocatalysis process of water using solar radiation. The nanotubular TiO₂ matrices were synthesized by anodization and were submitted to thermal treatment to obtain the anatase crystalline phase. The synthesis of bimetallic nanoparticles was developed by galvanic substitution reaction. The characterization of photocalysts material was performed by analysis of Ultraviolet-Visible Spectroscopy (UV-Vis) using the Diffuse Reflectance mode, Scanning Electron Microscopy (SEM), Electron Transmission Microscopy (TEM), X-ray Diffraction (XRD) and Optical Emission Spectrometry with Plasma (ICP-OES). Quantification of the H₂ generated during the photocatalytic simulation of water was performed using gas chromatography (GC-TDC). From morphological micrographs of the nanotubular matrices obtained by SEM, it was observed that TiO₂ nanotubes were ordered and with a regular diameter and length of 93.1 ± 16.91 nm and 14.69 ± 1.24 μm, respectively. EDS analysis showed the presence of Ag and Au on the surface of the nanotubes. As observed by MET analysis, mono and bimetallic nanoparticles synthesized showed spherical shape and possibly, in bimetallic nanoparticles, the Ag and Au atoms are arranged as alloy. Mean diameter of the nanoparticles were lower than 10 nm (except for the 2 population identified for sample containing only Ag NPs). The calculation of the magic numbers indicated that the sample containing only Au NPs has more active sites on its surface (33.02%), which will improve the efficiency of H₂ photogeneration. By diffuse reflectance analysis it was possible to identify the plasmonic bands of Ag nanoparticles (430 nm (Ag1) and 458 nm (Ag2)), Au nanoparticles (569 nm (Au1) and 549 nm (Au2)), and only a single plasmonic band for the bimetallic samples with lmax in the Au region, which suggests the formation of bimetallic alloys (CSAPÓ et al., 2012; MALLIN; MURPHY, 2002). All the photocatalysts synthesized presented photocatalytic activity. The adsorption of Ag and Au nanoparticles on TiO₂ nanotubes allowed decreased recombination of the electron/hole pair increasing the photocatalytic efficiency of the material. However, the addition of Au NPs to the photocatalyst was the most efficient system with an increased H₂ production of 67 times, when compared to pure TiO₂, corresponding to 4.04 mMol.g⁻¹ H₂.porUniversidade Federal de PernambucoPrograma de Pos Graduacao em Ciencia de MateriaisUFPEBrasilAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessFotocatáliseAnodizaçãoNanopartículas bimetálicasNanotubos de TiO₂ sensibilizados com nanopartículas de Ag e Au para produção de H₂ por fotocatálise da H₂Oinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesismestradoreponame:Repositório Institucional da UFPEinstname:Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)instacron:UFPETHUMBNAILDISSERTAÇÃO Jeice Marques dos Santos.pdf.jpgDISSERTAÇÃO Jeice Marques dos Santos.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1192https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/32152/5/DISSERTA%c3%87%c3%83O%20Jeice%20Marques%20dos%20Santos.pdf.jpg7e65027244031f3869b35647ef780505MD55ORIGINALDISSERTAÇÃO Jeice Marques dos Santos.pdfDISSERTAÇÃO Jeice Marques dos Santos.pdfapplication/pdf1913666https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/32152/1/DISSERTA%c3%87%c3%83O%20Jeice%20Marques%20dos%20Santos.pdfc4b5f7379dfc50f955b334b884bd0cf7MD51CC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; 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