Determinação de metais em água doce superficial por MIP OES com sistema multimode

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Corrêa, Marília Guidotti
Data de Publicação: 2017
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFPel - Guaiaca
Texto Completo: http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/handle/prefix/10400
Resumo: Águas doces superficiais representam a menor porção de água existente no planeta e as mais importantes em termo de recursos hídricos. A qualidade das águas naturais é um tema de grande relevância, sobretudo das que possuem múltiplos usos como é o caso do Canal São Gonçalo, um canal natural que margeia a cidade de Pelotas e que sofre forte impacto das ações antrópicas, destacando-se o despejo de efluentes domésticos e o escoamento superficial de áreas agrícolas existentes em grande área da bacia hidrográfica em que se encontra o canal. Uma metodologia analítica empregando o MIP OES com sistema multimode foi desenvolvida e validada para determinação multielementar de quinze metais em água doce superficial. Os metais estudados foram Al, Ba, Bi, Cd, Cr, Cu, Fe, Hg, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Sn e Zn. Esta metodologia foi aplicada em amostras de água do Canal São Gonçalo, coletadas em quatro pontos ao longo do manancial, em oito campanhas de amostragem. As condições otimizadas foram concentração de HCl (0,5% v/v) e NaBH4 (0,5% m/v). Os limites de detecção do método variaram entre 0,07 a 7,6 µg L-1 enquanto para o limite de quantificação a variação foi de 0,2 a 25,3 µg L-1. O método apresentou ótima linearidade com R2 superior a 0,99. A exatidão foi avaliada através da análise de material de referência certificado (CRM), ensaios de adição de analitos e comparação com o método de introdução de amostras por nebulização convencional por MIP OES. A análise do CRM apresentou boa concordância com os valores certificados, obtendose recuperações de 90 a 121%. Nos ensaios de adição de analitos a recuperação variou entre 84 a 120% e a comparação entre os métodos demonstrou resultados concordantes para os analitos estudados. Na aplicação com amostras do Canal São Gonçalo a concentração obtida de Hg, Mo e Sn foi inferior ao limite de quantificação (LQ). A concentração de Sb foi superior ao LQ em apenas três amostras, sendo que em duas delas a concentração foi superior ao limite estabelecido pela legislação. Concentrações acima do LQ para Bi foram encontradas em algumas amostras, entretanto não há limite estabelecido para este metal na legislação. Os metais Ba, Cu, Cr, Ni e Zn foram encontrados nas amostras analisadas em níveis acima do LQ, mas não ultrapassaram os valores de referência da resolução 357/2005 do CONAMA. Al, Cd, Fe e Pb apresentaram concentrações superiores ao limite da legislação para águas doces de classe 2. A avaliação sazonal desses quatro metais demonstrou diferença significativa (p < 0,05) nas concentrações de Pb entre os períodos secos e chuvosos enquanto para Cd, Al e Fe a diferença não foi significativa. Estes resultados podem estabelecer uma relação com as fontes de poluição, sendo atribuído o lançamento de efluentes no corpo hídrico como principal fator de contaminação seguido do escoamento superficial.
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spelling 2023-10-17T19:59:31Z2023-10-172023-10-17T19:59:31Z2017-08-07CORRÊA, Marília Guidotti. Determinação de metais em água doce superficial por MIP OES com sistema multimode. 2017. 75 f. Dissertação (Mestrado em Química) – Centro de Ciências Químicas, Farmacêuticas e de Alimentos, Universidade Federal de Pelotas, Pelotas, 2017.http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/handle/prefix/10400Águas doces superficiais representam a menor porção de água existente no planeta e as mais importantes em termo de recursos hídricos. A qualidade das águas naturais é um tema de grande relevância, sobretudo das que possuem múltiplos usos como é o caso do Canal São Gonçalo, um canal natural que margeia a cidade de Pelotas e que sofre forte impacto das ações antrópicas, destacando-se o despejo de efluentes domésticos e o escoamento superficial de áreas agrícolas existentes em grande área da bacia hidrográfica em que se encontra o canal. Uma metodologia analítica empregando o MIP OES com sistema multimode foi desenvolvida e validada para determinação multielementar de quinze metais em água doce superficial. Os metais estudados foram Al, Ba, Bi, Cd, Cr, Cu, Fe, Hg, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Sn e Zn. Esta metodologia foi aplicada em amostras de água do Canal São Gonçalo, coletadas em quatro pontos ao longo do manancial, em oito campanhas de amostragem. As condições otimizadas foram concentração de HCl (0,5% v/v) e NaBH4 (0,5% m/v). Os limites de detecção do método variaram entre 0,07 a 7,6 µg L-1 enquanto para o limite de quantificação a variação foi de 0,2 a 25,3 µg L-1. O método apresentou ótima linearidade com R2 superior a 0,99. A exatidão foi avaliada através da análise de material de referência certificado (CRM), ensaios de adição de analitos e comparação com o método de introdução de amostras por nebulização convencional por MIP OES. A análise do CRM apresentou boa concordância com os valores certificados, obtendose recuperações de 90 a 121%. Nos ensaios de adição de analitos a recuperação variou entre 84 a 120% e a comparação entre os métodos demonstrou resultados concordantes para os analitos estudados. Na aplicação com amostras do Canal São Gonçalo a concentração obtida de Hg, Mo e Sn foi inferior ao limite de quantificação (LQ). A concentração de Sb foi superior ao LQ em apenas três amostras, sendo que em duas delas a concentração foi superior ao limite estabelecido pela legislação. Concentrações acima do LQ para Bi foram encontradas em algumas amostras, entretanto não há limite estabelecido para este metal na legislação. Os metais Ba, Cu, Cr, Ni e Zn foram encontrados nas amostras analisadas em níveis acima do LQ, mas não ultrapassaram os valores de referência da resolução 357/2005 do CONAMA. Al, Cd, Fe e Pb apresentaram concentrações superiores ao limite da legislação para águas doces de classe 2. A avaliação sazonal desses quatro metais demonstrou diferença significativa (p < 0,05) nas concentrações de Pb entre os períodos secos e chuvosos enquanto para Cd, Al e Fe a diferença não foi significativa. Estes resultados podem estabelecer uma relação com as fontes de poluição, sendo atribuído o lançamento de efluentes no corpo hídrico como principal fator de contaminação seguido do escoamento superficial.Surface fresh water represents a smaller portion of water on the planet and the most important in terms of water resources. The quality of the natural waters is a subject of great relevance, especially of those with multiple uses such as the San Gonçalo Channel, a natural channel that borders the city of Pelotas and that suffers a strong impact of the anthropic actions, being emphasized the eviction of domestic wastewater and the surface outflow of agrochemicals in a large area of the hydrographic basin where the channel is located. An analytical methodology employing the MIP OES with multimode system in was developed and validated for the determination multielement of fifteen metals in surface fresh water. The metals studied were Al, Ba, Bi, Cd, Cr, Cu, Fe, Hg, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Sn and Zn. This methodology was applied to samples of water from the São Gonçalo Channel, collected in four collection points, in eight sampling series. Optimized conditions were concentration of HCl (0.5%) and NaBH4 (0.5%). The detection limits of the method ranged from 0.07 to 7.6 μg L-1 while the limit of quantification ranged from 0.2 to 25.3 μg L-1. The method presented good linearity with R2 higher than 0.99. Accuracy was assessed through the analysis of certified reference material, recovery assays and comparison of the results obtained by introducing samples in conventional nebulizator in MIP OES. The CRM analysis showed good agreement with the certified values, obtaining recoveries of 90 to 121%. In the recovery assays, values ranged from 84 to 120%, and the comparison between the methods demonstrated concordant results for the studied analytes. When the developed method was applied in samples of the São Gonçalo Channel, the concentration of Hg, Mo and Sn was below the LQ. The concentration of Sb was above the LQ in only three samples, being two of them with concentration higher than the limit established by the legislation. Concentrations above the LQ for Bi were found in some samples, however there is no limit to this metal in the legislation. The metals Ba, Cu, Cr, Ni and Zn were found in the analyzed samples at levels above the LQ, but did not exceed the reference values of the 357/2005 CONAMA resolution. Al, Cd, Fe and Pb showed concentrations above the limit of legislation for class 2 waters. Seasonal assessment of these four metals demonstrated the significant difference (p < 0,05) in Pb concentrations between dry and rainy periods, while for Cd, Al and Fe there was no significant difference. These results can establish a relation between sources of pollution, being attributed the discharge of wastewater in the water as the main contamination factor, followed by surface outflow.Sem bolsaporUniversidade Federal de PelotasPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFPelBrasilCC BY-NC-SAinfo:eu-repo/semantics/openAccessCIENCIAS EXATAS E DA TERRAQUIMICAQUIMICA INORGANICAMETAIS NAO-FERROSOSÁguaMetaisMIP OESCanal São GonçaloGeração química de vaporWaterMetalsSão Gonçalo ChannelChemical vapor generationDeterminação de metais em água doce superficial por MIP OES com sistema multimodeDetermination of metals in superficial fresh water by MIP OES with introduction of sample through multimode systeminfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesishttp://lattes.cnpq.br/2113299633932476http://lattes.cnpq.br/2041807074893443Medina, Aline Lisbôahttp://lattes.cnpq.br/8338188029307488Ribeiro, Anderson SchwingelCorrêa, Marília Guidottireponame:Repositório Institucional da UFPel - Guaiacainstname:Universidade Federal de Pelotas (UFPEL)instacron:UFPELORIGINALDissertacao_Marilia_Correa.pdfDissertacao_Marilia_Correa.pdfapplication/pdf1488841http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/10400/1/Dissertacao_Marilia_Correa.pdfcf626d743d0dd1a1c6de64a5c8e3baedMD51open accessLICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81960http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/10400/2/license.txta963c7f783e32dba7010280c7b5ea154MD52open accessTEXTDissertacao_Marilia_Correa.pdf.txtDissertacao_Marilia_Correa.pdf.txtExtracted texttext/plain123003http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/10400/3/Dissertacao_Marilia_Correa.pdf.txt1f8420da55ccd1da75e09515523f0628MD53open accessTHUMBNAILDissertacao_Marilia_Correa.pdf.jpgDissertacao_Marilia_Correa.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1243http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/10400/4/Dissertacao_Marilia_Correa.pdf.jpg56263b32f8798f53bfbf20b5dc2191c3MD54open accessprefix/104002023-10-18 03:02:28.806open accessoai:guaiaca.ufpel.edu.br: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Repositório InstitucionalPUBhttp://repositorio.ufpel.edu.br/oai/requestrippel@ufpel.edu.br || repositorio@ufpel.edu.br || aline.batista@ufpel.edu.bropendoar:2023-10-18T06:02:28Repositório Institucional da UFPel - Guaiaca - Universidade Federal de Pelotas (UFPEL)false
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