Casca de arroz e suas cinzas - caracterização elementar por MIP OES após decomposição ácida com sistema de refluxo

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Lopes, Emanoelli Restane
Data de Publicação: 2017
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFPel - Guaiaca
Texto Completo: http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/handle/prefix/10303
Resumo: Existe uma crescente busca por produção de energia proveniente de fontes renováveis que causem menos impactos ambientais. Aliado a isto, a reutilização de subprodutos da agricultura que seriam descartados como resíduo tornam a produção de energia térmica, utilizando biomassa, como a principal alternativa para a geração de energia limpa. Nas indústrias de beneficiamento de arroz, a casca é o subproduto mais volumoso correspondendo a 20 % do peso do grão de arroz, apresentando também um alto poder calorífico, possibilitando o seu uso como biomassa. Além disso, existem outras diversas aplicações para a casca de arroz, bem como para as cinzas geradas na queima da casca, como por exemplo, são utilizadas como adsorventes, na fabricação de cerâmicas e de cimento e como adubo na agricultura, diminuindo consideravelmente o descarte desses resíduos no meio ambiente. Entretanto, se não houver um monitoramento adequado, o uso da casca e das cinzas de casca de arroz podem trazer malefícios a saúde humana, visto que há a possibilidade da presença de elementos tóxicos nestas matrizes, da mesma forma que é importante determinar os minerais presentes para uma utilização eficiente na agricultura. Considerando a complexidade de matrizes de casca e cinza de casca de arroz, as quais apresentam um alto teor orgânico, associado a componentes inorgânicos como silicatos e óxidos, a etapa de preparo das amostras para posterior analise apresenta-se como um grande desafio. Desta forma, neste trabalho objetivou-se o desenvolvimento e a validação de um método analítico focado principalmente na etapa de preparo das amostras, que seja rápido, simples e de baixo custo para a determinação de metais em amostras de casca de arroz e cinzas de casca de arroz por técnicas espectrométricas. Neste estudo o desenvolvimento do método deIX preparo de amostras foi realizado via decomposição ácida em um sistema de refluxo. Para a otimização das melhores condições de trabalho, foi usado o programa Statistica 7.0, para efetuar um DCCR 2³ com 3 pontos centrais e 8 pontos axiais, cujas variáveis independentes foram porcentagem de ácido nítrico, em relação a quantidade de ácido sulfúrico em um volume final de 5 mL (% Ac), temperatura (T) e tempo de permanência no bloco digestor (t) e as variáveis dependentes foram os sinais analíticos obtidos para os analitos de interesse. A condição de preparo de amostras estabelecida foi 72 % de porcentagem de ácido nítrico, temperatura de 225 °C e tempo de 3 h e 25 min. Apesar de o estudo estatístico ter sido desenvolvido para as amostras de casca de arroz a condição estabelecida foi aplicada também para as amostras de cinzas de casca de arroz. Em ambas as amostras foram determinados os elementos Al, Cd, Cu, Fe, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, e Ti, por MIP OES. Testes para avaliar a exatidão através da adição e recuperação de analito foram realizados, e os resultados variaram entre 82 e 115 % de recuperação para as amostras de casca e 82 e 120 % para as cinzas, comprovando a exatidão do método proposto para a determinação dos respectivos analitos, os valores de RSD encontrados foram menores que 10 % indicando a precisão do método. Após ser comprovada a exatidão do método proposto, este foi aplicado em 15 amostras de casca de arroz e 15 mostras de cinzas de casca de arroz, onde verificou-se que há concentrações consideráveis de alguns macronutrientes o que aponta que é favorável para a agricultura a utilização dessas amostras como adubo. Alguns analitos apresentaram concentrações superiores as estabelecidas pela normativa vigente da ABNT (NBR 10004) caracterizando as amostras estudadas como resíduos sólidos classe II, corroborando a importância da caracterização e monitoramento dessas amostras. O método proposto apresentou-se como um procedimento simples, seguro e de baixo custo, sendo adequado ao preparo das amostras de casca e cinzas de casca de arroz para posterior determinação dos respectivos elementos por MIP OES.
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Além disso, existem outras diversas aplicações para a casca de arroz, bem como para as cinzas geradas na queima da casca, como por exemplo, são utilizadas como adsorventes, na fabricação de cerâmicas e de cimento e como adubo na agricultura, diminuindo consideravelmente o descarte desses resíduos no meio ambiente. Entretanto, se não houver um monitoramento adequado, o uso da casca e das cinzas de casca de arroz podem trazer malefícios a saúde humana, visto que há a possibilidade da presença de elementos tóxicos nestas matrizes, da mesma forma que é importante determinar os minerais presentes para uma utilização eficiente na agricultura. Considerando a complexidade de matrizes de casca e cinza de casca de arroz, as quais apresentam um alto teor orgânico, associado a componentes inorgânicos como silicatos e óxidos, a etapa de preparo das amostras para posterior analise apresenta-se como um grande desafio. Desta forma, neste trabalho objetivou-se o desenvolvimento e a validação de um método analítico focado principalmente na etapa de preparo das amostras, que seja rápido, simples e de baixo custo para a determinação de metais em amostras de casca de arroz e cinzas de casca de arroz por técnicas espectrométricas. Neste estudo o desenvolvimento do método deIX preparo de amostras foi realizado via decomposição ácida em um sistema de refluxo. Para a otimização das melhores condições de trabalho, foi usado o programa Statistica 7.0, para efetuar um DCCR 2³ com 3 pontos centrais e 8 pontos axiais, cujas variáveis independentes foram porcentagem de ácido nítrico, em relação a quantidade de ácido sulfúrico em um volume final de 5 mL (% Ac), temperatura (T) e tempo de permanência no bloco digestor (t) e as variáveis dependentes foram os sinais analíticos obtidos para os analitos de interesse. A condição de preparo de amostras estabelecida foi 72 % de porcentagem de ácido nítrico, temperatura de 225 °C e tempo de 3 h e 25 min. Apesar de o estudo estatístico ter sido desenvolvido para as amostras de casca de arroz a condição estabelecida foi aplicada também para as amostras de cinzas de casca de arroz. Em ambas as amostras foram determinados os elementos Al, Cd, Cu, Fe, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, e Ti, por MIP OES. Testes para avaliar a exatidão através da adição e recuperação de analito foram realizados, e os resultados variaram entre 82 e 115 % de recuperação para as amostras de casca e 82 e 120 % para as cinzas, comprovando a exatidão do método proposto para a determinação dos respectivos analitos, os valores de RSD encontrados foram menores que 10 % indicando a precisão do método. Após ser comprovada a exatidão do método proposto, este foi aplicado em 15 amostras de casca de arroz e 15 mostras de cinzas de casca de arroz, onde verificou-se que há concentrações consideráveis de alguns macronutrientes o que aponta que é favorável para a agricultura a utilização dessas amostras como adubo. Alguns analitos apresentaram concentrações superiores as estabelecidas pela normativa vigente da ABNT (NBR 10004) caracterizando as amostras estudadas como resíduos sólidos classe II, corroborando a importância da caracterização e monitoramento dessas amostras. O método proposto apresentou-se como um procedimento simples, seguro e de baixo custo, sendo adequado ao preparo das amostras de casca e cinzas de casca de arroz para posterior determinação dos respectivos elementos por MIP OES.Now a days there is a growing demand for energy from renewable sources that causes less environmental impacts. Besides that, the reuse of agriculture byproducts that would be discarded as waste make the production of thermal energy using biomass the main alternative for the generation of clean energy. In the rice industry, bran is the most voluminous by-product corresponding to 20 % of the rice grain weight, also presenting a high calorific value, allowing its use as biomass. Furthermore, there numerous other applications for rice husk, as well as for the ash generated by burning, for example, as adsorbents in the manufacture of ceramics and cement and as fertilizer in agriculture, considerably reducing the disposal waste in the environment. However, when there is no appripriate monitoring, the use of rice husk e its ashes can be harmful to human health, since there is the possibility of the presence of toxic elements in these matrices, the same way that is important to determine mineral content for the use in agriculture. Considering the compexity of rice husk and rice husk ashes, wich present a high organic matter, associated to inorganic components as silicates and oxides, the sample preparation step for posterior analis is presents as a major challenge. Thus, in this work, the objective was to develope and validate a analitical method focused mainly in sample preparation step, being fast, simple and low cost, for metal determination in rice husk and rice husk ashes by spectrometric tecniques. In this study the method development for sample preparation was realized by acid de composition in a refluxsystem. For the work conditions optimization the Software Statistica 7.0 was used, effecting a CCD 2³ with 3 central points and 8 axial points, whose independent variables was nitric acid pencentage in relation to the amount of sulfuric acid in final volume of 5 mL (% Ac), temperature (T) and time in the digester block (t), and the dependente variables was the analitical signals obtained for the analytes of interest. The condition for sample preparation established was 72% of nitric acid, temperature of 225 ºC and time of 3h and 25 min. Al though the study was developed for samples of rice husk, the condition established was also applied for the rice husk ashes samples. In both type of samples it was determined the elements Al, Cd, Cu, Fe, Mg, Mn, Mo, Na, Ni and Ti by MIP OES. Tests for accuracy evaluation through addition and recuperation of the analites were realized, and the results ranged between 82 and 115 % of recuperation for rice husk samples, and 82 and 120 % for rice husk ashes samples, proving the accuracy of the proposed method for the determination of the analites. The values of RSD were lower than 10 % indicating the precision of the method. After accuracy comprovation, it wasXI applied in 15 rice husk samples and 15 rice husk ashes samples, verifying considerable concentrations of some micronutrients, indicating that these samples are favorable for the use in agriculture as fertilizer. Some analites present concentrations higher than the established by the current legislation of ABNT (NBR 10004), caracterizing the studied samples as solid waste class II, corroborating the importance of caracterization and monitoring of these samples. The proposed method present as a simple procedure, safe and low cost, being appropriated for sample preparation of rice husk and rice husk ashes for posterior determination of elements by MIP OES.Sem bolsaporUniversidade Federal de PelotasPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFPelBrasilCC BY-NC-SAinfo:eu-repo/semantics/openAccessCIENCIAS AGRARIASAGRONOMIAQUIMICA INORGANICAMETAIS NAO-FERROSOSCasca de arrozCinza de casca de arrozSistema de refluxoMetaisMIP OESRice huskRice husk ashesRefluxsistemMetalCasca de arroz e suas cinzas - caracterização elementar por MIP OES após decomposição ácida com sistema de refluxoRice husk and their ashes - elementary characterization by MIP OES after acid decomposition with reflux systeminfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesishttp://lattes.cnpq.br/9177062167670964http://lattes.cnpq.br/2041807074893443Nunes, Adriane Medeiroshttp://lattes.cnpq.br/2325765304701045Ribeiro, Anderson SchwingelLopes, Emanoelli Restanereponame:Repositório Institucional da UFPel - Guaiacainstname:Universidade Federal de Pelotas (UFPEL)instacron:UFPELORIGINALDissertacao_Emanoelli_Lopes.pdfDissertacao_Emanoelli_Lopes.pdfapplication/pdf1425502http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/10303/1/Dissertacao_Emanoelli_Lopes.pdf263f1aa711b355fe7932be59f3d98728MD51open accessLICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81960http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/10303/2/license.txta963c7f783e32dba7010280c7b5ea154MD52open accessTEXTDissertacao_Emanoelli_Lopes.pdf.txtDissertacao_Emanoelli_Lopes.pdf.txtExtracted texttext/plain97668http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/10303/3/Dissertacao_Emanoelli_Lopes.pdf.txt4abf3c726a1e688c18bead8b5a17dae6MD53open accessTHUMBNAILDissertacao_Emanoelli_Lopes.pdf.jpgDissertacao_Emanoelli_Lopes.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1368http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/10303/4/Dissertacao_Emanoelli_Lopes.pdf.jpg3d042cf9cbc053c25ab19ccb87d6b6e4MD54open accessprefix/103032023-10-11 03:00:58.743open accessoai:guaiaca.ufpel.edu.br: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Repositório InstitucionalPUBhttp://repositorio.ufpel.edu.br/oai/requestrippel@ufpel.edu.br || repositorio@ufpel.edu.br || aline.batista@ufpel.edu.bropendoar:2023-10-11T06:00:58Repositório Institucional da UFPel - Guaiaca - Universidade Federal de Pelotas (UFPEL)false
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