Inoculação de cobalto em sílica mesoporosa do tipo MCM-41.
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Data de Publicação: | 2013 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UFPel - Guaiaca |
Texto Completo: | http://guaiaca.ufpel.edu.br/handle/prefix/6001 |
Resumo: | A síntese de materiais mesoporosos do tipo MCM-41 tem provocado grandes interesses para vários grupos de pesquisas, pelo simples fato destas estruturas mesoporosas possuírem poros regulares altamente ordenados e área superficial elevada. Assim, por estes materiais apresentarem estas características bastante acentuadas são utilizados como catalisadores e adsorventes em diversos processos químicos. As propriedades texturais (porosidade, área superficial, etc.) destes materiais, durante o processo de síntese, podem ser variadas permitindo assim a confecção de catalisadores e adsorventes sob medida. Quando são aplicados como suportes de metais cataliticamente ativos a interação do metal com o suporte influencia significativamente nas propriedades catalíticas dessas estruturas mesoporosas. Neste trabalho estuda-se a inoculação de um precursor de cobalto (Co(NO3)2×6H2O), em sílica mesoporosa obtida através da desboronização de borossilicatos análogos a MCM-41. O processo de desboronização destas estruturas mesoporosas permite o aumento da quantidade dos grupos silanóis na superfície da sílica mesoporosa, possibilitando assim a formação de catalisadores com uma maior interação entre o suporte e a espécie metálica. A caracterização dos borossilicatos sintetizados e desboronizados, como também os suportes mesoporosos após o processo de inoculação do cobalto, detectados a partir das técnicas de difração de raios-X (DRX), de espectroscopia no infravermelho (IV) e de redução à temperatura programada (TPR) mostraram que a incorporação de boro na estrutura é favorecida na presença de acetona. Por outro lado, foi possível observar que o aumento da concentração de etanol na estrutura silica resulta, durante a síntese dos borossilicatos, na precipitação de boratos; isto é,este processo pode inibir a formação da estrutura mesoporosa da MCM-41. Além disso, constatou-se que o tipo das espécies metálicas formadas dependem mais das propriedades superficiais da sílica precursora, do que das propriedades estruturais e texturais. No processo de Inoculação de nitrato de cobalto em silicato mesoporoso com alta hidrofilicidade constatou-se, após a calcinação em 550 °C por 5 h, que quantidades bastante significativas de nitrato não foram transformadas em óxido de cobalto. Neste caso o TPR mostrou que grande parte do cobalto está possivelmente como nitrato não decomposto, presente fora da estrutura mesoporosa. Em relação ao nitrato de cobalto inoculado em silicato mesoporoso de baixa hidrofilicidade o TPR em combinação com a espectroscopia no IV revela que depois da calcinação em 550 °C o cobalto está presente como tetraóxido de tricobalto na superfície dos mesoporos. Em todos os casos também se observou espécies de cobalto com forte interação com os grupos silanois e silanolatos na superfície dos mesoporos, especialmente quando o cobalto foi inoculado em sílica altamente hidrofílica, preparada pela desboronização de borossilicato com alto teor de boro incorporado na estrutura, verificou-se um grande número de diversas espécies de cobalto coordenado à superfície da sílica. Com isso, por haver uma forte interação do cobalto com a superfície do suporte mesoporoso, os resultados desse estudo podem dar indicações para preparação de catalisadores sob medida para os mais diversos processos técnicos; tais como: em processos de redução de NOx ou de oxidação de hidrocarbonetos; ou ainda em processos Fischer-Tropsch na qual os óxidos de cobalto precipitados na superfície dos mesoporos são precursores para catalisadores ativos. |
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2020-06-19T01:28:27Z2020-06-182020-06-19T01:28:27Z2013-05-07PEREIRA, Eduardo Vargas. Inoculação de cobalto em sílica mesoporosa do tipo MCM-41. 2013. 86 f. Dissertação (Mestrado) - Programa de Pós-Graduação em Química, Centro de Ciências Química, Farmacêuticas e de Alimentos, Universidade Federal de Pelotas, Pelotas, 2013.http://guaiaca.ufpel.edu.br/handle/prefix/6001A síntese de materiais mesoporosos do tipo MCM-41 tem provocado grandes interesses para vários grupos de pesquisas, pelo simples fato destas estruturas mesoporosas possuírem poros regulares altamente ordenados e área superficial elevada. Assim, por estes materiais apresentarem estas características bastante acentuadas são utilizados como catalisadores e adsorventes em diversos processos químicos. As propriedades texturais (porosidade, área superficial, etc.) destes materiais, durante o processo de síntese, podem ser variadas permitindo assim a confecção de catalisadores e adsorventes sob medida. Quando são aplicados como suportes de metais cataliticamente ativos a interação do metal com o suporte influencia significativamente nas propriedades catalíticas dessas estruturas mesoporosas. Neste trabalho estuda-se a inoculação de um precursor de cobalto (Co(NO3)2×6H2O), em sílica mesoporosa obtida através da desboronização de borossilicatos análogos a MCM-41. O processo de desboronização destas estruturas mesoporosas permite o aumento da quantidade dos grupos silanóis na superfície da sílica mesoporosa, possibilitando assim a formação de catalisadores com uma maior interação entre o suporte e a espécie metálica. A caracterização dos borossilicatos sintetizados e desboronizados, como também os suportes mesoporosos após o processo de inoculação do cobalto, detectados a partir das técnicas de difração de raios-X (DRX), de espectroscopia no infravermelho (IV) e de redução à temperatura programada (TPR) mostraram que a incorporação de boro na estrutura é favorecida na presença de acetona. Por outro lado, foi possível observar que o aumento da concentração de etanol na estrutura silica resulta, durante a síntese dos borossilicatos, na precipitação de boratos; isto é,este processo pode inibir a formação da estrutura mesoporosa da MCM-41. Além disso, constatou-se que o tipo das espécies metálicas formadas dependem mais das propriedades superficiais da sílica precursora, do que das propriedades estruturais e texturais. No processo de Inoculação de nitrato de cobalto em silicato mesoporoso com alta hidrofilicidade constatou-se, após a calcinação em 550 °C por 5 h, que quantidades bastante significativas de nitrato não foram transformadas em óxido de cobalto. Neste caso o TPR mostrou que grande parte do cobalto está possivelmente como nitrato não decomposto, presente fora da estrutura mesoporosa. Em relação ao nitrato de cobalto inoculado em silicato mesoporoso de baixa hidrofilicidade o TPR em combinação com a espectroscopia no IV revela que depois da calcinação em 550 °C o cobalto está presente como tetraóxido de tricobalto na superfície dos mesoporos. Em todos os casos também se observou espécies de cobalto com forte interação com os grupos silanois e silanolatos na superfície dos mesoporos, especialmente quando o cobalto foi inoculado em sílica altamente hidrofílica, preparada pela desboronização de borossilicato com alto teor de boro incorporado na estrutura, verificou-se um grande número de diversas espécies de cobalto coordenado à superfície da sílica. Com isso, por haver uma forte interação do cobalto com a superfície do suporte mesoporoso, os resultados desse estudo podem dar indicações para preparação de catalisadores sob medida para os mais diversos processos técnicos; tais como: em processos de redução de NOx ou de oxidação de hidrocarbonetos; ou ainda em processos Fischer-Tropsch na qual os óxidos de cobalto precipitados na superfície dos mesoporos são precursores para catalisadores ativos.The synthesis of mesoporous MCM-41 like materials have gained the interest of numerous research groups, due to their highly ordered structure of regular mesopores and high specific surface area, which results in a high potential as catalyst, catalyst support or as adsorbent in chemical processes. During their synthesis process the textural properties (porosity, surface area etc.) of these materials can be varied, thus allowing the tailor-made preparation of catalysts and adsorbents. If they are applied as support of catalytically active metals the interaction between the metal and the support influences significantly the catalytic properties. In this study the inoculation of a cobalt precursor (Co(NO3)2×6 H2O) into mesoporous silica obtained by deboronation of MCM-41 analogous borosilicates is investigated. The deboronation of this mesoporous structures allows enhancing the number of silanol groups on the surface of the mesoporous silica and permits the formation of catalysts with a stronger interaction between the support and the metallic species. The characterisation by X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (IR) and temperature programmed reduction (TPR) of the synthesised borosilicates, the deboronated silica and after the inoculation of cobalt, showed that the incorporation of boron into the structure is favoured in the presence of acetone. It is also observed that enhancing the ethanol concentration in the synthesis gels results during the synthesis in the precipitation of borates, which occasionally may inhibit the formation of the mesoporous MCM-41 structure. Furthermore it was found that the kind of the formed metallic species depends on the surface properties of the silica precursor, rather than on its textural properties. When cobalt nitrate is inoculated into highly hydrophilic mesoporous silicate part of the nitrate is not transformed into cobalt oxide after calcination at 550 °C for 5 h. In these cases TPR showed a significant part of the cobalt is present as extrastructural nitrate. When cobalt nitrate was inoculated into mesoprous silica with low hidrophilicity tPR combined with IR spectroscopy reveals that after calcination at 550 °C cobalt is present as tricobalttetraoxide at the mesopore surface. In all samples also cobalt species strongly interacting with silanol and silanolate groups at the mesopore surface are observed. Especially when cobalt was inoculated into highly hydrophilic silica, prepared by deboronation of borosilicate with high boron content in its structure a large number of different cobalt species coordinated to the silica surface was observed. It is known that cobalt with strong interaction with the support surface is active in the reduction of NOx or the oxidation of hydrocarbons, while cobalt oxides precipitated on the mesopore surface are precursors for catalysts active in Fischer- Tropsch synthesis. Therefore the results of this study may indicate suggestions for the preparation of tailor-made catalysts for different technical processes.Sem bolsaporUniversidade Federal de PelotasPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFPelBrasilCentro de Ciências Químicas, Farmacêuticas e de AlimentosCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICABorossilicatosMesoporosos análogas a MCM-41SínteseDesboronizaçãoInoculação de cobaltoBorosilicateSimilar to mesoporous MCM-41SynthesisDeboronationInoculation cobaltInoculação de cobalto em sílica mesoporosa do tipo MCM-41.Incorporation of Cobalt into mesoporous MCM-41 type silica.info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesishttp://lattes.cnpq.br/1410879560881936http://lattes.cnpq.br/3561532275931743Wallau, Wilhelm MartinPereira, Eduardo Vargasinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFPel - Guaiacainstname:Universidade Federal de Pelotas (UFPEL)instacron:UFPELTEXTDissertacao_Eduardo_Vargas_Pereira.pdf.txtDissertacao_Eduardo_Vargas_Pereira.pdf.txtExtracted texttext/plain120895http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/6001/6/Dissertacao_Eduardo_Vargas_Pereira.pdf.txt43492719de9ca06f17e5b3d0d912b482MD56open accessTHUMBNAILDissertacao_Eduardo_Vargas_Pereira.pdf.jpgDissertacao_Eduardo_Vargas_Pereira.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1319http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/6001/7/Dissertacao_Eduardo_Vargas_Pereira.pdf.jpgbdbbb7ac6b5f7f1f32a4d206806f5286MD57open accessORIGINALDissertacao_Eduardo_Vargas_Pereira.pdfDissertacao_Eduardo_Vargas_Pereira.pdfapplication/pdf3070327http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/6001/1/Dissertacao_Eduardo_Vargas_Pereira.pdf1f61e8c74965076cb14d966e6488a24aMD51open accessCC-LICENSElicense_urllicense_urltext/plain; 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