Desenvolvimento de Método Analítico para Determinação de Cd e Pb em Amostras de Goma Xantana por GF AAS.
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Data de Publicação: | 2014 |
Tipo de documento: | Dissertação |
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Título da fonte: | Repositório Institucional da UFPel - Guaiaca |
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Resumo: | Neste trabalho apresenta-se o desenvolvimento de um método para a determinação de Cd e Pb em amostras de goma xantana por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite, utilizando NH4H2PO4 como modificador químico. O preparo das amostras foi feito a partir da decomposição ácidautilizando um sistema de refluxo adaptado aos tubos digestores. Com esse sistema foi possível elevar a temperatura do bloco digestor a 220 ºC, sem haver perda de ácido e/ou analitos por volatilização. As amostras foram mineralizadas em meio de 5mL de HNO3 por um período de 3 h. Os limites de detecção para Cd e Pb foram de 2,2 e 33,8 ng g-1, respectivamente. Os RSDs para ambos analitos foram, em média, menores que 5,0%. Para avaliação da exatidão do método proposto, testes de adição e recuperação de analito foram realizados, obtendo-se resultados na faixa de 84 a 103 % de recuperação. A metodologia desenvolvida foi empregada para a análise de três amostras comerciais de goma xantana, as quais apresentaram concentrações de Pb abaixo do limite de detecção do método. Já para Cd, apenas uma amostra apresentou um valor de concentração acima do limite de quantificação. No entanto, o teor de Cd nesta amostra, ficou abaixo do limite estabelecido pela legislação vigente para xantana como aditivo alimentar. |
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2023-01-10T23:48:18Z2023-01-102023-01-10T23:48:18Z2014-07-18SOUZA, Alexander Ossanes de. Desenvolvimento de Método Analítico para Determinação de Cd e Pb em Amostras de Goma Xantana por GF AAS. 2014. 66f. Dissertação (Mestrado) - Programa de Pós-Graduação em Química, Centro de Ciências Químicas, Farmacêuticas e de Alimentos, Universidade Federal de Pelotas, Pelotas, 2014.http://guaiaca.ufpel.edu.br/handle/prefix/8927Neste trabalho apresenta-se o desenvolvimento de um método para a determinação de Cd e Pb em amostras de goma xantana por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite, utilizando NH4H2PO4 como modificador químico. O preparo das amostras foi feito a partir da decomposição ácidautilizando um sistema de refluxo adaptado aos tubos digestores. Com esse sistema foi possível elevar a temperatura do bloco digestor a 220 ºC, sem haver perda de ácido e/ou analitos por volatilização. As amostras foram mineralizadas em meio de 5mL de HNO3 por um período de 3 h. Os limites de detecção para Cd e Pb foram de 2,2 e 33,8 ng g-1, respectivamente. Os RSDs para ambos analitos foram, em média, menores que 5,0%. Para avaliação da exatidão do método proposto, testes de adição e recuperação de analito foram realizados, obtendo-se resultados na faixa de 84 a 103 % de recuperação. A metodologia desenvolvida foi empregada para a análise de três amostras comerciais de goma xantana, as quais apresentaram concentrações de Pb abaixo do limite de detecção do método. Já para Cd, apenas uma amostra apresentou um valor de concentração acima do limite de quantificação. No entanto, o teor de Cd nesta amostra, ficou abaixo do limite estabelecido pela legislação vigente para xantana como aditivo alimentar.This work presents the development of a method for the determination of Cd and Pb in xanthan gum samples by graphite furnace atomic absorption spectrometry, using NH4H2PO4 as a chemical modifier. The preparation of the samples was made from acid decomposition using a reflux system adapted to the digesting tubes. With this system it was possible to raise the temperature of the digester block to 220 ºC, without loss of acid and/or analyts by volatilization. The samples were mineralized in 5mL of HNO3 for a period of 3 h. The detection limits for Cd and Pb were 2.2 and 33.8 ng g-1, respectively. The RSDs for both analytes were, on average, less than 5.0%. To evaluate the accuracy of the proposed method, analyse addition and recovery tests were performed, obtaining results in the range of 84 to 103% of recovery. The methodology developed was used for the analysis of three commercial samples of xanthan gum, which presented Pb concentrations below the detection limit of the method. For Cd, only one sample presented a concentration value above the quantification limit. However, the Cd content in this sample was below the limit established by the current legislation for xanthan as a food additive.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESporUniversidade Federal de PelotasPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFPelBrasilCentro de Ciências Químicas, Farmacêuticas e de AlimentosCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICAGoma XantanaPreparo de amostaGF AASXanthan GumAmosta preparationDesenvolvimento de Método Analítico para Determinação de Cd e Pb em Amostras de Goma Xantana por GF AAS.Development of Analytical Method for the Determination of Cd and Pb in Samples of Xanthan Gum by GF AAS.info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesishttp://lattes.cnpq.br/6730820163842868http://lattes.cnpq.br/2325765304701045Vieira, Mariana Antuneshttp://lattes.cnpq.br/4097437753995552Nunes, Adriane MedeirosSouza, Alexander Ossanes deinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFPel - Guaiacainstname:Universidade Federal de Pelotas (UFPEL)instacron:UFPELTEXTDISSERTACAO_ALEXANDER OSSANES DE SOUZA.pdf.txtDISSERTACAO_ALEXANDER OSSANES DE SOUZA.pdf.txtExtracted texttext/plain66http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/8927/6/DISSERTACAO_ALEXANDER%20OSSANES%20DE%20SOUZA.pdf.txt2e735f4048feb3b1a4acaed224943410MD56open accessTHUMBNAILDISSERTACAO_ALEXANDER OSSANES DE SOUZA.pdf.jpgDISSERTACAO_ALEXANDER OSSANES DE SOUZA.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1456http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/8927/7/DISSERTACAO_ALEXANDER%20OSSANES%20DE%20SOUZA.pdf.jpgfbb6a525a55bb4aeb4eae7586a860d35MD57open accessORIGINALDISSERTACAO_ALEXANDER OSSANES DE SOUZA.pdfDISSERTACAO_ALEXANDER OSSANES DE SOUZA.pdfapplication/pdf14713105http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/8927/1/DISSERTACAO_ALEXANDER%20OSSANES%20DE%20SOUZA.pdf3c4394bbe87b2b12c72ff760c77977f6MD51open accessCC-LICENSElicense_urllicense_urltext/plain; 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