Desenvolvimento de métodos para a determinação de halogênios e enxofre em grãos
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Data de Publicação: | 2018 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UFPel - Guaiaca |
Texto Completo: | http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/handle/prefix/10327 |
Resumo: | Neste estudo, a combustão iniciada por micro-ondas (MIC) foi avaliada para o preparo de amostras de diferentes cereais e leguminosas (arroz, milho, trigo, feijão, lentilha e soja) visando a subsequente determinação de cloro e enxofre por cromatografia de íons (IC) e de bromo e iodo por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). Amostras provenientes de diferentes países (Alemanha, Brasil, Chile, EUA, Índia e Uruguai) foram utilizadas neste estudo. As amostras foram moídas e secas previamente aos estudos iniciais. Para tanto, alguns parâmetros como a massa de amostra e a solução absorvedora mais adequada (H2O e NH4OH 25, 50 ou 100 mmol L-1) para os analitos e para as técnicas de determinação utilizadas foram avaliados. A massa de amostra otimizada para ambos métodos foi de 500 mg. Para o método desenvolvido visando à determinação de cloro e enxofre, água ultrapura foi escolhida como solução absorvedora, enquanto que para a determinação de bromo e iodo, NH4OH 50 mmol L-1 se mostrou eficaz para esta finalidade. A avaliação da exatidão de ambos métodos foi realizada através de ensaios de recuperação, bem como através da utilização de materiais de referência com matriz semelhante às amostras. Assim, recuperações adequadas foram obtidas para todos os analitos avaliados (halogênios: 97 a 105% e enxofre: 98 a 109%) com desvios padrão relativos que foram sempre inferiores a 16%. Baixos limites de detecção (LODs) foram obtidos (Br: 0,012 mg kg-1; Cl: 9,2 mg kg-1; I: 0,006 mg kg-1 e S: 8,3 mg kg-1). Nesse sentido, baixos limites de quantificação (LOQs) também foram obtidos (Br: 0,032 mg kg-1; Cl: 16,1 mg kg-1; I: 0,009 mg kg-1 e S: 16,5 mg kg-1). As concentrações de bromo, cloro e enxofre variaram em uma ampla faixa (Br: 0,231 a 55,7 mg kg-1; Cl: 33 a 909 mg kg-1; S: 640 a 4990 mg kg-1), enquanto as concentrações de iodo não apresentaram uma grande variação (0,005 a 0,031 mg kg-1). |
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2023-10-11T22:41:56Z2023-10-11T22:41:56Z2018-03-02RONDAN, Filipe Soares. Desenvolvimento de métodos para a determinação de halogênios e enxofre em grãos. 2018. 88 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Programa de Pós-Graduação em Química, Centro de Ciências Química, Farmacêuticas de Alimentos, Universidade Federal de Pelotas/UFPel, Pelotas, 2018.http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/handle/prefix/10327Neste estudo, a combustão iniciada por micro-ondas (MIC) foi avaliada para o preparo de amostras de diferentes cereais e leguminosas (arroz, milho, trigo, feijão, lentilha e soja) visando a subsequente determinação de cloro e enxofre por cromatografia de íons (IC) e de bromo e iodo por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). Amostras provenientes de diferentes países (Alemanha, Brasil, Chile, EUA, Índia e Uruguai) foram utilizadas neste estudo. As amostras foram moídas e secas previamente aos estudos iniciais. 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Nesse sentido, baixos limites de quantificação (LOQs) também foram obtidos (Br: 0,032 mg kg-1; Cl: 16,1 mg kg-1; I: 0,009 mg kg-1 e S: 16,5 mg kg-1). As concentrações de bromo, cloro e enxofre variaram em uma ampla faixa (Br: 0,231 a 55,7 mg kg-1; Cl: 33 a 909 mg kg-1; S: 640 a 4990 mg kg-1), enquanto as concentrações de iodo não apresentaram uma grande variação (0,005 a 0,031 mg kg-1).In this study, the microwave-induced combustion (MIC) was evaluated for the sample preparation of different cereals and legumes (rice, maize, wheat, bean, lentil and soybean) and further chlorine and sulfur determination by ion chromatography (IC), and bromine and iodine by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). Samples from different countries (Germany, Brazil, Chile, USA, Indian and Uruguay) were decomposed in this study. The samples were ground and dried previous to the initial studies. For this, some parameters such as sample mass and the absorbing solution more suitable (H2O and 25, 50 or 100 mmol L-1 NH4OH) for the analytes and for the determination techniques were evaluated. For the developed method for chlorine and sulfur determination, ultrapure water was chosen as absorbing solution, while for bromine and iodine determination, 50 mmol L-1 NH4OH was efficient for this purpose. The accuracy evaluation for both methods was carried out by recovery tests, as well as by the use of reference material with similar matrix to the samples. Thus, suitable recoveries were obtained for all evaluated analytes (halogens: 97 to 105% and sulfur: 98 to 109%) with relative standard deviations always less than 16%. Low limits of detection (LODs) were obtained (Br: 0.012 mg kg-1; Cl: 9.2 mg kg-1; I: 0.006 mg kg-1 e S: 8.3 mg kg-1). In this sense, low limits of quantification (LOQs) were also obtained (Br: 0.032 mg kg-1; Cl: 16.1 mg kg-1; I: 0.009 mg kg-1 e S: 16.5 mg kg-1). The bromine, chlorine and sulfur concentrations varied in a wide range (Br: 0.231 a 55.7 mg kg-1; Cl: 33 a 909 mg kg-1; S: 640 a 4990 mg kg-1), while iodine concentrations did not present a wide variation (0.005 to 0.031 mg kg-1).Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESporUniversidade Federal de PelotasPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFPelBrasilCC BY-NC-SAinfo:eu-repo/semantics/openAccessCIENCIAS EXATAS E DA TERRAQUIMICACereaisLeguminosasMICICICP-MSCerealsLegumesDesenvolvimento de métodos para a determinação de halogênios e enxofre em grãosinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesishttp://lattes.cnpq.br/0664263129025879http://lattes.cnpq.br/2461255030745891Mello, Paola de Azevedohttp://lattes.cnpq.br/2189500441942469Mesko, Márcia FosterRondan, Filipe Soaresreponame:Repositório Institucional da UFPel - Guaiacainstname:Universidade Federal de Pelotas (UFPEL)instacron:UFPELORIGINALDissertacao_Filipe_Soares_Rondan.pdfDissertacao_Filipe_Soares_Rondan.pdfapplication/pdf1147132http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/10327/1/Dissertacao_Filipe_Soares_Rondan.pdf185024f4f6702f0fedc43bbef550239bMD51open accessLICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81960http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/10327/2/license.txta963c7f783e32dba7010280c7b5ea154MD52open accessTEXTDissertacao_Filipe_Soares_Rondan.pdf.txtDissertacao_Filipe_Soares_Rondan.pdf.txtExtracted texttext/plain146900http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/10327/3/Dissertacao_Filipe_Soares_Rondan.pdf.txtc40ee096ca73e6d9663fdd50b5e4d8e1MD53open accessTHUMBNAILDissertacao_Filipe_Soares_Rondan.pdf.jpgDissertacao_Filipe_Soares_Rondan.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1258http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/10327/4/Dissertacao_Filipe_Soares_Rondan.pdf.jpg24fae9772266fc62c05958ca61207c3fMD54open accessprefix/103272023-10-12 03:01:54.243open accessoai:guaiaca.ufpel.edu.br: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Repositório InstitucionalPUBhttp://repositorio.ufpel.edu.br/oai/requestrippel@ufpel.edu.br || repositorio@ufpel.edu.br || aline.batista@ufpel.edu.bropendoar:2023-10-12T06:01:54Repositório Institucional da UFPel - Guaiaca - Universidade Federal de Pelotas (UFPEL)false |
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