Desenvolvimento de Métodos Analíticos para Determinação de Cd, Tl e Pb em Subprodutos da Industrialização do Xisto via Espectrometria de Absorção Atômica com Forno de Grafite por Amostragem Direta

• Autor(a) principal: Oliveira, Helen Rodrigues
• Data de Publicação: 2014
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFPel - Guaiaca
• Texto Completo: http://guaiaca.ufpel.edu.br/handle/prefix/9002
• topic: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA; Absorção atômica; Xisto; Metais; Química analítica

O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de métodos para a determinação de Cd, Tl e Pb em subprodutos do xisto por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite e corretor de fundo baseado no efeito Zeeman, empregando amostragem direta de sólidos (DS) e de suspensões (SlS). As temperaturas de pirólise e atomização foram 500 ºC e 1700 ºC, respectivamente, para o Cd, utilizando uma mistura de 10 μg de Pd + 6 μg em 0,05% (v/v) de Triton X - 100 como o modificador químico. Os limites de detecção (LOD) foram 3,4 ng g-1 para DS e 5,5 ng g-1 para a SlS. Para a determinação de Tl as temperaturas de pirólise e de atomização foram 800 e 1800 ºC respectivamente. A determinação de Tl foi realizada sem o uso de modificadores químicos. Os LODs obtidos empregando para DS e SlS foram 11 ng g-1 e 36 ng g-1 , respectivamente. A exatidão dos métodos desenvolvidos para Cde Pb foi avaliada utilizando os materiais de referência certificados NRCC BCSS1 e NIST NIST 2704. Os resultados obtidos para determinação de ambos os analitos utilizando DS e SlS foram concordantes com os valores certificados. Um método de SlS foi desenvolvido para determinar Pb em amostras dos subprodutos do xisto. As temperaturas de pirólise e atomização foram 900 e 1800 °C, respectivamente, utilizando uma mistura de 10 μg de Pd + 6 μg em 0,05 % (v/v) de Triton X - 100 como modificador químico. O LOD foi 1,4 μg g-1. Outros dois métodos de decomposição por via úmida, um usando decomposição assistida por micro-ondas e outro utilizando sistema de bloco digestor (EPA 3050B), foram realizados para comparação dos métodos desenvolvidos por GF AAS. A exatidão do método desenvolvido para Pb empregando SlS foi avaliada pela comparação dos resultados da SlS com os do método de decomposição EPA 3050B e da decomposição por via úmida. Os resultados obtidos pelos métodos de decomposição via úmida e analisados por GF AAS foram significativamente diferentes daqueles obtidos por SIS-GF AAS. Os resultados da SlS-GF AAS foram comparados com os resultados obtidos da decomposição assistida por micro-ondas e determinados por ICP-MS. Os resultados obtidos por análise direta foram concordantes com os obtidos por ICP - MS para algumas amostras.