Desenvolvimento e validação de método por CLAE para análise de cocaína, seus produtos de degradação e adulterantes

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Floriani, Gisele
Data de Publicação: 2012
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFPR
Texto Completo: https://hdl.handle.net/1884/29289
Resumo: Orientador : Prof. Dr. Alan Guilherme Gonçalves
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spelling Floriani, GiselePontarolo, Roberto, 1954-Universidade Federal do Paraná. Setor de Ciências da Saúde. Programa de Pós-Graduação em Ciências FarmacêuticasGonçalves, Alan Guilherme, 1975-2020-07-16T17:45:55Z2020-07-16T17:45:55Z2012https://hdl.handle.net/1884/29289Orientador : Prof. Dr. Alan Guilherme GonçalvesCo-orientador: Prof. Dr. Roberto PontaroloDissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas. Defesa: Curitiba, 28/09/2012Bibliografia: fls. 76-80Área de concentração: Insumos, medicamentos e correlatosResumo: A cocaína constitui o mais importante alcalóide natural extraído das folhas do arbusto Erythroxylon coca. Diversos adulterantes são adicionados nos produtos à base de cocaína com a finalidade de aumentar seu volume e, consequentemente, o lucro no mercado ilícito da droga. A quantificação de cocaína presente nas amostras apreendidas, bem como de seus adulterantes é importante para fornecer subsídios na caracterização da droga e na investigação do tráfico. Neste contexto, os métodos analíticos utilizados para análise de amostras apreendidas de cocaína devem ser periodicamente revisados e redesenvolvidos devido ao surgimento constante de novos adulterantes. O objetivo do presente trabalho foi o desenvolvimento e validação de um método analítico por CLAE-DAD para análise simultânea da cocaína, produtos de degradação (ácido benzoico e benzoilecgonina) e os principais adulterantes encontrados mundialmente com a droga (cafeína, lidocaína, fenacetina, benzocaína e diltiazem). O método foi desenvolvido e validado em uma coluna XBridge C18 (250 X 4,6 mm, 5 ?m) utilizando como fase móvel um gradiente composto de acetonitrila e solução aquosa de formiato de amônio 0,05 M - pH 3,1, com fluxo de 1,0 mL min-1. O volume de injeção foi de 10 ?L sendo os analitos monitorados em comprimento de onda único de 274 nm. Os parâmetros de validação foram determinados e os resultados demonstraram que o método é seletivo, sensível, linear, preciso e exato. Os ensaios de robustez indicaram que pequenas modificações no fluxo, temperatura da coluna e pH da fase móvel podem comprometer a exatidão dos resultados. O novo método foi aplicado para determinação cocaína, cafeína, lidocaína, fenacetina, benzocaína, diltiazem, benzoilecgonina e ácido benzoico em matrizes complexas como pasta base, cocaína base e sal na forma de cloridrato. Amostras de cocaína apreendidas no estado do Paraná entre 2007 e 2012 foram analisadas obtendo-se teores de cocaína muito variados (0,0 a 97,22%). Além disso, a presença de todos os adulterantes foi observada nessas amostras o que justifica a aplicação do método. O novo método pode ser considerado uma alternativa confiável em análises forenses.Abstract: Cocaine is a natural alkaloid extracted from Erythroxylon coca leaves and it is one of the most known illicit drugs worldwide. Several adulterants have been added to cocaine products in order to increase the drug dealing profits. The quantification of cocaine presented in seized samples, as well as the determination of drug adulterants is important to provide informations about the drug characterization and trafficking investigations. In this context, analytical methods utilized for the analysis of seized cocaine samples must be periodically revisited due to the appearing of new adulterants. The objective of this work was the development and validation of an HPLC-DAD method for simultaneous determination of cocaine, degradation products (benzoylecgonine and benzoic acid), and the main adulterants worldwide found in products based on cocaine (caffeine, lidocaine, phenacetin, benzocaine, diltiazem). The HPLC-DAD method was developed and validated using an XBridge C18 column (250 X 4.6 mm, 5 mm) with a mobile phase consisted of a gradient of acetonitrile and ammonium formate 0.05 M - pH 3, 1. The flow rate was 1.0 mL min-1 and the volume of injection was 10 uL. The detector was set at 274 nm. The validation parameters demonstrated that the new method has high sensitivity, selectivity, linearity, precision and accuracy. The robustness study indicated that the flow rate, temperature and pH of the mobile phase are critical parameters and should not be changed under the conditions of the proposed method. The new method was successful applied for determining cocaine, benzoylecgonine, benzoic acid, caffeine, lidocaine, phenacetin, benzocaine and diltiazem in complex matrices such as cocaine paste, cocaine base and salt cocaine. Samples of cocaine seized in Paraná State, Brazil (2007 - 2012) were analyzed and the amounts of cocaine were varied (0.0 to 97.22%). The presence of all adulterants was observed among the samples, justifying the aplication of the method. The new method can therefore be used as a reliable alternative in forensic analysis.80f. : il. [algumas color.], grafs., maps., tabs.application/pdfDisponível em formato digitalTesesDegradaçaoCocaínaFarmáciaCromatografia liquida de alta eficienciaCocaina - FarmacologiaFarmáciaDesenvolvimento e validação de método por CLAE para análise de cocaína, seus produtos de degradação e adulterantesinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisporreponame:Repositório Institucional da UFPRinstname:Universidade Federal do Paraná (UFPR)instacron:UFPRinfo:eu-repo/semantics/openAccessORIGINALR - D - GISELE FLORIANI.pdfapplication/pdf1705810https://acervodigital.ufpr.br/bitstream/1884/29289/1/R%20-%20D%20-%20GISELE%20FLORIANI.pdf3683eee56b1588b258ab140b1d3c5a2eMD51open accessTEXTR - D - GISELE FLORIANI.pdf.txtExtracted Texttext/plain121142https://acervodigital.ufpr.br/bitstream/1884/29289/2/R%20-%20D%20-%20GISELE%20FLORIANI.pdf.txtb768487cb4bb5a7def14e8a8eb8dc2b4MD52open accessTHUMBNAILR - D - GISELE FLORIANI.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1399https://acervodigital.ufpr.br/bitstream/1884/29289/3/R%20-%20D%20-%20GISELE%20FLORIANI.pdf.jpg097f21090fee17afcd70f815493e76a3MD53open access1884/292892020-07-16 14:45:55.786open accessoai:acervodigital.ufpr.br:1884/29289Repositório de PublicaçõesPUBhttp://acervodigital.ufpr.br/oai/requestopendoar:3082020-07-16T17:45:55Repositório Institucional da UFPR - Universidade Federal do Paraná (UFPR)false
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