Avaliação de biochar obtido da borra de café para a construção de um sensor eletroquímico para determinação de chumbo

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Oliveira, Geovane Arruda de, 1994-
Data de Publicação: 2020
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFPR
Texto Completo: https://hdl.handle.net/1884/67777
Resumo: Orientador: Prof. Dr. Luiz Humberto Marcolino Júnior
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spelling Oliveira, Geovane Arruda de, 1994-Gevaerd, Ava, 1990-Universidade Federal do Paraná. Setor de Ciências Exatas. Programa de Pós-Graduação em QuímicaMarcolino Junior, Luiz Humberto, 1978-2021-05-13T20:29:17Z2021-05-13T20:29:17Z2020https://hdl.handle.net/1884/67777Orientador: Prof. Dr. Luiz Humberto Marcolino JúniorCoorientadora: Dra. Ava GevaerdDissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Química. Defesa : Curitiba, 17/02/2020Inclui referências: p. 79-87Resumo: O biochar é um material carbonáceo obtido pela pirólise controlada de uma biomassa em baixa quantidade de oxigênio. Este material apresenta grupos funcionais em sua superfície, o que é bastante interessante do ponto de vista analítico, devido a sua capacidade em adsorver compostos tanto orgânicos como inorgânicos. Diante disto, no presente trabalho foram preparadas amostras de biochar a partir da borra de café variando as temperaturas de pirólise entre 200 e 700 ºC. Além disso, uma etapa de tratamento químico utilizando ácido nítrico (HNO3) como agente oxidante a 60 ºC por 3 horas sob refluxo foi realizada para um possível aumento nos grupos superficiais do material. Foram utilizadas diversas técnicas para as caracterizações dos materiais obtidos, como: Termogravimetria (TG), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Espectroscopia na região do infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), Titulações Potenciométricas, Espectroscopia Raman, Mapeamento Químico por EDS e difratometria de raios-X (DRX). As caracterizações do material tratado quimicamente, em relação ao material precursor, se mostraram superiores principalmente em relação ao aumento de grupos funcionais, comprovados por FTIR com aparecimento de novas e intensas bandas de grupos carboxílicos e o aumento de grupamentos ácidos totais, possíveis de serem quantificados por Titulação Potenciométrica. Além disso, o aumento das intensidades da relação ID/IG, calculadas a partir dos espectros Raman obtidos, também indicam aumento nos defeitos e inserção de heteroátomos na superfície do material após o tratamento químico. Posteriormente, as amostras de biochar, tratadas e não tratadas, foram empregadas como agente modificador de eletrodos de pasta de carbono (EPCM), utilizados para a pré-concentração e posterior determinação de íons chumbo (II) presentes em amostras de resíduos de armas de fogo (RAF) e tintura capilar. O desempenho analítico do sensor proposto foi avaliado utilizando o método de redissolução anódica adsortiva por pulso diferencial, com soluções separadas para as etapas de pré-concentração, em circuito aberto, e de medida. O melhor desempenho eletroquímico foi verificado para as amostras submetidas ao tratamento químico com ácido, sendo que, dentre as amostras tratadas, o EPCM preparado com o biochar pirolisado na temperatura de 300 ºC, EPCM-BCfA300, apresentou a melhor resposta eletroquímica para a redissolução de íons chumbo (II), o que possibilitou o desenvolvimento de uma metodologia eletroanalítica para a determinação deste metal. Após otimizadas todas as condições experimentais, o procedimento mostrou resposta linear de 1,0 x 10-8 a 2,44 x 10-6 mol L-1, com limite de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) de 4,5 x 10-9 e 1,5 x 10-8 mol L-1, respectivamente. A metodologia proposta foi aplicada para a determinação de chumbo (II) em amostras de resíduos de arma de fogo provenientes de alvos simulados em que os valores encontrados estão de acordo com outros trabalhos já relatados em literatura, uma vez que não houve tratamento prévio além de extração e diluição das amostras. Ainda, foi possível quantificar este metal em amostras de tintura capilar, em que notou-se que a concentração de chumbo (II) encontrada na amostra de tintura capilar (0,0106 ± 0,007 % m/m) está de acordo com a legislação prevista pela ANVISA. Palavras-chave: Eletrodo de pasta de carbono modificados. Borra de café. Biochar. Chumbo. Voltametria.Abstract: Biochar is a carbonaceous material obtained by controlled pyrolysis of a biomass in low amount of oxygen. This material has functional groups on its surface, which is very interesting from an analytical point of view because of its ability to adsorb both organic and inorganic compounds. Therefore, in the present work, biochar samples were prepared from spent coffee grounds varying pyrolysis temperatures between 200 and 700 ºC. In addition, a chemical treatment step using nitric acid (HNO3) as oxidizing agent at 60 °C for 3 hours under reflux was performed for a possible increase in surface groups of the material. Several techniques were used to characterize the obtained materials, such as: Thermogravimetry Analysis (TGA), Differential Scanning Calorimetry (DSC), Fourier Transform Infrared (FTIR), Potentiometric Titrations, Raman Spectroscopy, EDS Chemical Mapping and X-ray Diffractometry (XRD). The characterizations of the chemically treated material in relation to the precursor material were superior mainly in relation to the increase of functional groups, confirmed by FTIR with the appearance of new and intense carboxylic group bands and the increase of total acid groups, which can be quantified by Potentiometric Titration. In addition, the increase in ID/IG ratio intensities, calculated from the obtained Raman spectra, also indicate an increase in defects and insertion of heteroatoms on the material surface after chemical treatment. Subsequently, treated and untreated biochar samples were used as a carbon paste electrode modifying agent (CPME), used for the preconcentration and subsequent determination of lead ions present in samples of gunshot residues (GSR) and hair dye. The analytical performance of the proposed sensor was evaluated using the differential pulse adsorptive anodic stripping method, with separate solutions for the preconcentration steps, in open circuit, and the measurement. The best electrochemical performance was verified for samples submitted to chemical acid treatment and, among the treated samples, the CPME prepared with the 300 °C pyrolysed biochar, CPMEACfB300, showed the best electrochemical response for lead ion redissolution, which allowed the development of an electroanalytical methodology for the determination of this metal. After optimizing all experimental conditions, the procedure showed linear response from 1.0 x 10-8 to 2.44 x 10-6 mol L-1, with limit of detection (LOD) and quantification (LOQ) of 4.5 x 10-9 and 1.5 x 10-8 mol L-1, respectively. The proposed methodology was applied for the determination of lead in samples of gunshot residues from simulated targets in which the values found are in agreement with other studies already reported in the literature, since there was no previous treatment besides extraction and dilution of samples. It was also possible to quantify this metal in hair dye samples, in which it was noted that the lead (II) concentration found in the hair dye sample (0.0106 ± 0.007% w/w) is in accordance with the legislation envisaged by ANVISA. Keywords: Carbon paste modified electrode. Spent coffee grounds. Biochar. Lead. Voltammetry.89 p. : il. (algumas color.).application/pdfChumboVoltametriaEletrodosQuímicaAvaliação de biochar obtido da borra de café para a construção de um sensor eletroquímico para determinação de chumboinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisporreponame:Repositório Institucional da UFPRinstname:Universidade Federal do Paraná (UFPR)instacron:UFPRinfo:eu-repo/semantics/openAccessORIGINALR - D - GEOVANE ARRUDA DE OLIVEIRA.pdfapplication/pdf4595817https://acervodigital.ufpr.br/bitstream/1884/67777/1/R%20-%20D%20-%20GEOVANE%20ARRUDA%20DE%20OLIVEIRA.pdfbd9540a52b5ce70d3acf2f49917d828bMD51open access1884/677772021-05-13 17:29:17.694open accessoai:acervodigital.ufpr.br:1884/67777Repositório de PublicaçõesPUBhttp://acervodigital.ufpr.br/oai/requestopendoar:3082021-05-13T20:29:17Repositório Institucional da UFPR - Universidade Federal do Paraná (UFPR)false
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