Avaliação da potencialidade de montmorilonitas modificadas com partículas magnéticas para a extração de triazinas de meio aquoso

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Hakoyama, Danieli Sayuri
Data de Publicação: 2022
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFPR
Texto Completo: https://hdl.handle.net/1884/81505
Resumo: Orientador: Prof. Dr. Gilberto Abate
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spelling Universidade Federal do Paraná. Setor de Ciências Exatas. Programa de Pós-Graduação em QuímicaAbate, Gilberto, 1964-Hakoyama, Danieli Sayuri2023-03-13T14:43:24Z2023-03-13T14:43:24Z2022https://hdl.handle.net/1884/81505Orientador: Prof. Dr. Gilberto AbateDissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Química. Defesa : Curitiba, 30/11/2022Inclui referências: p. 84-96Resumo: Os contaminantes de preocupação emergente são poluentes usualmente não monitorados e legislados, além de ser onipresentes em matrizes ambientais e possuírem comportamento e impacto ambiental incerto. Podem ser divididos em mais de 20 classes, entre elas os pesticidas. Dentre tais compostos, as triazinas, que são poluentes relativamente estáveis e polares e já foram encontrados em diversas fontes hídricas, são altamente empregados na monocultura agrícola. Em decorrência da concentração em que estão presentes nas matrizes ambientais (µg L¯¹ a ng L¯¹) e a complexidade das mesmas, sua quantificação depende de etapas de limpeza (clean-up) e concentração dos analitos. Dentre as técnicas de SPE disponíveis, a extração em fase sólida magnética permite a separação dos sorventes com o auxílio de um ímã, dispensando a necessidade de etapas demoradas de centrifugação no preparo das amostras. A montmorilonita (MT), um argilomineral de elevada área superficial e presente em sedimentos, solos e material particulado é uma fase sorvente muito apropriada e de baixo custo, e sua modificação com espécies orgânicas para o aumento da sorção de poluentes orgânicos tem sido de elevado interesse. Nesse contexto, no presente trabalho teve-se como objetivo a síntese de montmorilonitas modificadas com polianilina e partículas magnéticas para a extração e quantificação dos pesticidas triazínicos hexazinona (HEX), simazina (SIM), atrazina (AT), ametrina (AM), prometon (PRT), prometrina (PRO) e terbutrina (TER) em matrizes aquosas por LC-DAD. Para tanto, foi empregada uma síntese telescópica de polimerização oxidativa da anilina seguida da formação de magnetita. Os materiais de partida e os modificados foram submetidos a caracterizações diversas para a confirmação da modificação das fases minerais e de suas morfologias, sendo constatada a formação do compósito. Todos os experimentos de sorção foram realizados em bateladas, obtendo-se percentuais de sorção acima de 80% para todos os analitos, com exceção da HEX, com a MT magnética (MMT) e a MT-K10 magnética (MMT-K10) utilizando-se os parâmetros de sorção otimizados. Já na etapa de dessorção, valores de recuperação de até 102%, valores de RSD abaixo de 7% e EF real de até 5,3 vezes foram encontrados para MMT, enquanto a quantificação não foi possível para os outros dois materiais. Com base nos resultados obtidos, pode-se inferir que os materiais aqui investigados apresentaram um desempenho altamente satisfatório no que diz respeito à etapa de sorção de herbicidas triazínicos. Contudo, seria necessária uma avaliação mais detalhada da etapa de dessorção, visando contornar as dificuldades encontradas, além de avaliar a possibilidade de aplicações analíticas para outras classes de compostos.Abstract: Contaminants of emerging concern are pollutants usually unmonitored and not legislated, in addition to being ubiquitous in environmental matrices and possessing uncertain behavior and impact on the environment. They can be divided into more than 20 classes, including pesticides. Among such compounds, the triazines, which are relatively stable and polar pollutants and have already been found in several water sources, are highly used in agricultural monoculture. Due to the concentration in which they are present in environmental matrices (µg L¯¹ to ng L¯¹) and their complexity, quantification is dependent on clean-up steps and concentration of the analytes. Among the extraction methods available, magnetic solid-phase extraction allows the separation of sorbents with the aid of a magnet, eliminating the need for time consuming centrifugation steps in sample preparation. Montmorillonite (MT), a clay mineral with high surface area present in sediments, soils and particulate matter, is a very attractive low-cost sorbent, and its modification with organic species to increase the sorption of organic pollutants has been of great interest. In this context, the present work aimed to synthesize MT modified with polyaniline and magnetic particles for the extraction of triazine pesticides hexazinone (HEX), simazine (SIM), atrazine (AT), ametryn (AM), prometo (PRT), prometryn (PRO) and terbutryn (TER) in aqueous matrices with LC-PDA. For this purpose, a one-pot synthesis based on the oxidative polymerization of aniline followed by magnetite formation was employed. The starting and modified materials were subjected to different characterizations to confirm the modification of the mineral phases and their morphologies, with the formation of the composite being observed. All sorption experiments were performed in batches, with sorption values above 80% being observed for all analytes, with the exception of HEX, with magnetic MT (MMT) and magnetic MT-K10 (MMT-K10) using the optimized sorption parameters. In the desorption step, recovery values up to 102%, RSD values bellow 7% and EF values up to 5,3 were found for MMT, while quantification was not possible for the other two materials. Based on the results observed here, one can inferr that the investigated materials presented a very satisfactory performance concerning the sorption step of the triazines herbicides. However, a more detailed evaluation of the desorption step would be necessary in order to overcome the drawbacks and to investigate the possibility of analytical applications for other classes of compounds.1 recurso online : PDF.application/pdfTriazinasContaminantes emergentes na águaPoluentesPesticidasQuímicaAvaliação da potencialidade de montmorilonitas modificadas com partículas magnéticas para a extração de triazinas de meio aquosoinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisporreponame:Repositório Institucional da UFPRinstname:Universidade Federal do Paraná (UFPR)instacron:UFPRinfo:eu-repo/semantics/openAccessORIGINALR - D - DANIELI SAYURI HAKOYAMA.pdfapplication/pdf6321825https://acervodigital.ufpr.br/bitstream/1884/81505/1/R%20-%20D%20-%20DANIELI%20SAYURI%20HAKOYAMA.pdf7d3cc7f80c64e438ff210015ee05d175MD51open access1884/815052023-03-13 11:43:24.907open accessoai:acervodigital.ufpr.br:1884/81505Repositório de PublicaçõesPUBhttp://acervodigital.ufpr.br/oai/requestopendoar:3082023-03-13T14:43:24Repositório Institucional da UFPR - Universidade Federal do Paraná (UFPR)false
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