Avaliação de estratégias baseadas na técnica de extração sortiva em barra de agitação em meio aquoso visando a sorção de triazinas

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Bohone, Juliane Boiko
Data de Publicação: 2017
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFPR
Texto Completo: https://hdl.handle.net/1884/57239
Resumo: Orientador: Prof. Dr. Gilberto Abate
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spelling Bohone, Juliane BoikoSilva, Bruno José Gonçalves daUniversidade Federal do Paraná. Setor de Ciências Exatas. Programa de Pós-Graduação em QuímicaAbate, Gilberto2018-09-24T14:50:36Z2018-09-24T14:50:36Z2017https://hdl.handle.net/1884/57239Orientador: Prof. Dr. Gilberto AbateCoorientador: Prof. Dr. Bruno José Gonçalves da SilvaTese (doutorado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Química. Defesa : Curitiba, 18/12/2017Inclui referências: p.105-116Área de concentração: Química AnalíticaResumo: Embora as técnicas cromatográficas sejam largamente empregadas para a determinação de um grande número de analitos, usualmente se faz necessária uma etapa prévia voltada para a extração e concentração das espécies de interesse. Tendências atuais apresentam técnicas miniaturizadas em fase líquida ou em fase sólida, tendo como principais vantagens o emprego de volume de solvente na ordem de microlitros, baixo custo, simplicidade, sensibilidade, rapidez e compatibilidade com a técnica de quantificação. Diversas fases sorventes comerciais como C18, HLB, PAH, SCX e PDMS vêm sendo utilizadas em procedimentos como extração em fase sólida (SPE), microextração em fase sólida (SPME) e extração sortiva em barra de agitação (SBSE). Fases minerais como a montmorilonita possuem atrativas características de sorção de diversos micropoluentes. A SBSE é uma técnica de extração não exaustiva que utiliza uma barra de agitação magnética recoberta com polidimetilsiloxano (PDMS) como fase extratora na sua versão comercial, com capacidade de reutilização, em torno de 20 a 100 vezes, direcionada mais para os analitos apolares. A fim de suprir essa limitação, diversos trabalhos vêm sendo propostos na literatura utilizando fases alternativas ou abordagens direcionadas para a extração de espécies mais polares. No presente trabalho, foram confeccionadas barras de agitação em vidro revestidas com resina epóxi ou resina odontológica, utilizando como fase sorvente a fase mineral montmorilonita da Aldrich (MTK10). Essas barras apresentaram baixa resistência mecânica e química após serem utilizadas por um curto período de tempo. Assim, o uso de outra resina comercial a base de epóxi (Durepóxi®) foi proposta para a confecção de barras sortivas com a inserção de C18, HLB, PAH, SCX na superfície. Embora resultados relativamente elevados de sorção do herbicida atrazina (AT) foram observados, não foram obtidos resultados reprodutíveis, o que provavelmente tenha sido em decorrência da fraca interação das fases sorventes na superfície da resina, evidenciado por imagens de microscopia eletrônica de varredura. Também foi proposto o uso de barras de Durepóxi® modificadas pela incorporação de 30% (m/m) de MTK10. Um suporte em Teflon® foi confeccionado para acomodar as barras sortivas, e proporcionar a agitação impedindo o atrito entre a barra e o frasco de extração. As barras foram aplicadas previamente para extração e concentração de AT, por quantificação espectrofotométrica e posteriormente para outras triazinas, utilizando a técnica de cromatografia a líquido. As barras de epóxi contendo 30% de MTK10 demonstraram um bom desempenho de sorção para a AT, com valores próximos de 70% de remoção de AT do meio aquoso. Foi estudado também o processo de sorção de uma solução mista das triazinas: ametrina, simazina, desetil-atrazina, desisopropil-atrazina e AT, sendo que a remoção máxima observada foi em torno de 40% para a ametrina. Além disso, baixos valores de recuperação empregando acetonitrila para dessorção foram observados, impedindo obter resultados de fatores de enriquecimento. Esse problema pode estar relacionado com o bloqueio dos sítios de sorção da MTK10 ou com a baixa disponibilidade dessa fase. Talvez, os analitos tenham migrado para o interior das barras, propiciando um processo irreversível de sorção e impedindo a recuperação dos mesmos. As dificuldades aqui observadas indicam a necessidade de estudos mais aprofundados em termos de caracterização dos processos de sorção e de dessorção, visando obter extração e concentração satisfatória dos compostos triazínicos. Palavras-chave: SBSE. Triazinas. MTK10. Durepóxi®. Molde e Suporte em Teflon®.Abstract: Although the chromatographic techniques are largely employed to determine a great number of analytes, a prior step is usually required for extracting and concentrating the target species. Current trends present miniaturized techniques in liquid or solid phase, with the main advantages the use of solvent volume as microliters, low cost, simplicity, sensitivity, speed and compatibility with the quantification technique.A lot of commercial sorbent phases such as C18, HLB, PAH, SCX and PDMS have been used in procedures such as solid-phase extraction (SPE), solid-phase microextraction (SPME) and stir-bar sorbent extraction (SBSE). Mineral phases like montmorillonite have appropriate sorption characteristics of several micropollutants, and this is indicative that it could be used in solid-phase extraction techniques. SBSE is a non exhaustive extraction technique that makes use of a magnetic stir bar covered by polydimethylsiloxane (PDMS) as the extracting phase in its commercial version and the bars can be reutilized between 20 and 100 times, with application more directed for the non-polar analytes. In order to overcome this limitation, several papers have been proposed in the literature by using alternative phases or approaches towards the extraction of more polar species. In the present paper, glass stir bars were covered by an epoxy resin or dental resin, using the mineral phase montmorillonite purchased from Aldrich (MTK10). These bars presented low mechanical and chemical resistance after a short time of use. Thus, it was proposed the use of another commercial resin (Durepoxi®) to produce the sorptive bars using C18, HLB, PAH, SCX in the surface. Even though relatively high sorption results for the herbicide atrazine (AT) were observed, reproducible results were not obtained, probably due to a weak interaction among the sorbent phases in the resin surface, which was corroborated which was evidenced by scanning electron microscopy images. Furthermore, it was proposed the use of Durepóxi® bars modified by the use of 30% (w/w) MTK10. A Teflon® support was made to maintain the sorptive bars and to provide the stirring preventing the friction between the bar and the extraction flask. The bars were previously used for the extraction and concentration of AT, by spectrophotometric quantification and afterwards, for other triazines, by using the technique of liquid chromatography. The epoxy bars with 30% MTK10 presented an appropriate sorption performance for AT, close to 70% of AT removal from aqueous medium. It was also studied the sorption process of a mixed solution of the triazines: ametryne, simazine, deethylatrazine, deisopropylatrazine and AT, and the maximum removal was close to 40% for ametryne. In addition, low recovery values were verified by using acetonitrile for the desorption step, were observed preventing to obtain enrichment factors. This drawback may be related to the blockage of the sorption sites of MTK10 or with the low amount of this phase. Perhaps the analytes have migrated inside the bars, affording an irreversible sorption process and preventing their recovery. The difficulties observed here, suggest the need of more in-depth studies, in terms of characterization of the sorption and desorption processes, aiming to accomplish a satisfactory extraction and preconcentration of the triazine compounds. Key-words: SBSE. Triazines. MTK10. Duropoxy®. Mold and Support in Teflon®116 p. : il. (algumas color.).application/pdfTriazinasQuímicaGomas e resinasSorventesAvaliação de estratégias baseadas na técnica de extração sortiva em barra de agitação em meio aquoso visando a sorção de triazinasinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisporreponame:Repositório Institucional da UFPRinstname:Universidade Federal do Paraná (UFPR)instacron:UFPRinfo:eu-repo/semantics/openAccessORIGINALR - T - JULIANE BOIKO BOHONE.pdfapplication/pdf3300592https://acervodigital.ufpr.br/bitstream/1884/57239/1/R%20-%20T%20-%20JULIANE%20BOIKO%20BOHONE.pdf3e99a9d6b8a248c3de8e11153b927a4cMD51open access1884/572392018-09-24 11:50:36.532open accessoai:acervodigital.ufpr.br:1884/57239Repositório de PublicaçõesPUBhttp://acervodigital.ufpr.br/oai/requestopendoar:3082018-09-24T14:50:36Repositório Institucional da UFPR - Universidade Federal do Paraná (UFPR)false
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