Determinação simultânea e sequencial de cádmio, níquel e ferro em sementes por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite empregando análise direta de sólidos

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Santos, Natália Kohlrausch Vernetti dos
Data de Publicação: 2019
Tipo de documento: Trabalho de conclusão de curso
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFRGS
Texto Completo: http://hdl.handle.net/10183/204312
Resumo: A determinação multielementar é uma notável inovação na técnica de espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua, podendo ser realizada de forma sequencial ou simultânea. Este trabalho teve como objetivo desenvolver um método analítico para a determinação de três elementos, sendo primeiramente medido Cd e, em sequência, Fe e Ni, simultaneamente, a partir de uma única alíquota de amostra, empregando a técnica de espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua por forno de grafite (HR-CS GF AAS) e análise direta de sólidos. Como amostra, foram escolhidas sementes de abóbora, girassol, chia, amaranto e quinoa. Estas têm sido cada vez mais consumidas como alimento, e a determinação de elementos químicos essenciais ou que têm efeitos tóxicos no corpo humano é muito importante para a avaliação do estado nutricional e tóxico das mesmas. Para a determinação de Cd, utilizou-se a linha principal, 228,802 nm, e para a determinação simultânea utilizou-se os comprimentos de onda de 232,003 nm, para Ni e 232,036 nm para Fe, correspondendo a 100 e 1,4% de sensibilidade relativa, respectivamente. Realizou-se estudos de otimização das temperaturas de pirólise e de atomização, tanto para amostra quanto para uma solução padrão. Para o Cd, as condições escolhidas foram pirólise de 600 °C e atomização de 1500 °C. Para o Ni e o Fe, a temperatura de 2500 °C foi escolhida para atomização. Otimizou-se a massa de modificador químico, sendo empregado 5 μg de Pd e 3 μg de Mg. Foram realizados estudos de massa de amostra e de homogeneidade. Os limites de detecção (μg kg-1) e massa característica (pg) obtidos para o método foram, respectivamente, 0,41 e 0,47 para o Cd; 14 e 9,5 para o Ni; e 74 e 612 para o Fe. O método é preciso e exato visto que se obteve valores de RSD abaixo de 20% para todas as amostras e que os valores encontrados para o material de referência certificado foram concordantes com os certificados. Ao aplicar o método nas amostras escolhidas, somente a semente de abóbora não pôde ter os analitos determinados devido a uma interferência espectral.
id UFRGS-2_2b306298a49b2b77ff64d0a337fa9254
oai_identifier_str oai:www.lume.ufrgs.br:10183/204312
network_acronym_str UFRGS-2
network_name_str Repositório Institucional da UFRGS
repository_id_str
spelling Santos, Natália Kohlrausch Vernetti dosDessuy, Morgana Bazzan2020-01-15T04:16:13Z2019http://hdl.handle.net/10183/204312001100594A determinação multielementar é uma notável inovação na técnica de espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua, podendo ser realizada de forma sequencial ou simultânea. Este trabalho teve como objetivo desenvolver um método analítico para a determinação de três elementos, sendo primeiramente medido Cd e, em sequência, Fe e Ni, simultaneamente, a partir de uma única alíquota de amostra, empregando a técnica de espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua por forno de grafite (HR-CS GF AAS) e análise direta de sólidos. Como amostra, foram escolhidas sementes de abóbora, girassol, chia, amaranto e quinoa. Estas têm sido cada vez mais consumidas como alimento, e a determinação de elementos químicos essenciais ou que têm efeitos tóxicos no corpo humano é muito importante para a avaliação do estado nutricional e tóxico das mesmas. Para a determinação de Cd, utilizou-se a linha principal, 228,802 nm, e para a determinação simultânea utilizou-se os comprimentos de onda de 232,003 nm, para Ni e 232,036 nm para Fe, correspondendo a 100 e 1,4% de sensibilidade relativa, respectivamente. Realizou-se estudos de otimização das temperaturas de pirólise e de atomização, tanto para amostra quanto para uma solução padrão. Para o Cd, as condições escolhidas foram pirólise de 600 °C e atomização de 1500 °C. Para o Ni e o Fe, a temperatura de 2500 °C foi escolhida para atomização. Otimizou-se a massa de modificador químico, sendo empregado 5 μg de Pd e 3 μg de Mg. Foram realizados estudos de massa de amostra e de homogeneidade. Os limites de detecção (μg kg-1) e massa característica (pg) obtidos para o método foram, respectivamente, 0,41 e 0,47 para o Cd; 14 e 9,5 para o Ni; e 74 e 612 para o Fe. O método é preciso e exato visto que se obteve valores de RSD abaixo de 20% para todas as amostras e que os valores encontrados para o material de referência certificado foram concordantes com os certificados. Ao aplicar o método nas amostras escolhidas, somente a semente de abóbora não pôde ter os analitos determinados devido a uma interferência espectral.The multi-element determination is a notable innovation in the technique of high resolution and continuous source atomic absorption spectrometry, which can be performed sequentially or simultaneously. The objective of this work was to develop an analytical method for the determination of three elements, firstly measuring Cd and, in sequence, Fe and Ni, simultaneously, from a single aliquot of sample, using the technique of high resolution continuous source atomic absorption spectrometry with graphite furnace (HR-CS GF AAS) by direct analysis of solids. As sample, seeds of pumpkin, sunflower, chia, amaranth and quinoa were chosen. These have been increasingly consumed as food, and the determination of essential or toxic chemical elements on the seeds is very important for the evaluation of the nutritional and toxic state of them. For the determination of Cd the main line, at 228.802 nm, was used and for the simultaneous determination, the lines at 232.003 nm and 232.036 nm were used for Ni and Fe, corresponding to 100 and 1.4% of relative sensitivity, respectively. Pyrolysis and atomization temperatures were optimized for both sample and standard solution. For Cd, the best conditions were pyrolysis at 600 °C and atomization at 1500 °C. For Ni and Fe, the temperature of 2500 °C was chosen for atomization. As chemical modifier was used a mixture of 5 μg Pd and 3 μg Mg. Sampling mass and homogeneity studies were performed. The limits of detection (μg kg-1) and characteristic mass (pg) obtained for the method were, respectively, 0.41 and 0.47 for the Cd; 14 and 9.5 for Ni; and 74 and 612 for Fe. The method is accurate since the RSD values were below 20% for all analyzed samples and the obtained values for certified reference material were in agreement with the certified ones. When applying the method to the chosen samples, only the pumpkin seed cannot have the analytes determined due to a spectral interference.application/pdfporMetaisSementeEspectrometria de absorção atômicaSemente de abóboraGirassolAmarantoChiaQuinoaMetalsSeedsMulti-element determinationDeterminação simultânea e sequencial de cádmio, níquel e ferro em sementes por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite empregando análise direta de sólidosinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/bachelorThesisUniversidade Federal do Rio Grande do SulInstituto de QuímicaPorto Alegre, BR-RS2019Química: Bachareladograduaçãoinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFRGSinstname:Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS)instacron:UFRGSTEXT001100594.pdf.txt001100594.pdf.txtExtracted Texttext/plain79323http://www.lume.ufrgs.br/bitstream/10183/204312/2/001100594.pdf.txta40417758197c0fabb84d8ad14721ee7MD52ORIGINAL001100594.pdfTexto completoapplication/pdf990748http://www.lume.ufrgs.br/bitstream/10183/204312/1/001100594.pdf0c52dc6b4d5ed18a43475df5097b2206MD5110183/2043122022-02-22 05:11:32.071004oai:www.lume.ufrgs.br:10183/204312Repositório de PublicaçõesPUBhttps://lume.ufrgs.br/oai/requestopendoar:2022-02-22T08:11:32Repositório Institucional da UFRGS - Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS)false
dc.title.pt_BR.fl_str_mv Determinação simultânea e sequencial de cádmio, níquel e ferro em sementes por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite empregando análise direta de sólidos
title Determinação simultânea e sequencial de cádmio, níquel e ferro em sementes por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite empregando análise direta de sólidos
spellingShingle Determinação simultânea e sequencial de cádmio, níquel e ferro em sementes por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite empregando análise direta de sólidos
Santos, Natália Kohlrausch Vernetti dos
Metais
Semente
Espectrometria de absorção atômica
Semente de abóbora
Girassol
Amaranto
Chia
Quinoa
Metals
Seeds
Multi-element determination
title_short Determinação simultânea e sequencial de cádmio, níquel e ferro em sementes por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite empregando análise direta de sólidos
title_full Determinação simultânea e sequencial de cádmio, níquel e ferro em sementes por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite empregando análise direta de sólidos
title_fullStr Determinação simultânea e sequencial de cádmio, níquel e ferro em sementes por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite empregando análise direta de sólidos
title_full_unstemmed Determinação simultânea e sequencial de cádmio, níquel e ferro em sementes por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite empregando análise direta de sólidos
title_sort Determinação simultânea e sequencial de cádmio, níquel e ferro em sementes por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite empregando análise direta de sólidos
author Santos, Natália Kohlrausch Vernetti dos
author_facet Santos, Natália Kohlrausch Vernetti dos
author_role author
dc.contributor.author.fl_str_mv Santos, Natália Kohlrausch Vernetti dos
dc.contributor.advisor1.fl_str_mv Dessuy, Morgana Bazzan
contributor_str_mv Dessuy, Morgana Bazzan
dc.subject.por.fl_str_mv Metais
Semente
Espectrometria de absorção atômica
Semente de abóbora
Girassol
Amaranto
Chia
Quinoa
topic Metais
Semente
Espectrometria de absorção atômica
Semente de abóbora
Girassol
Amaranto
Chia
Quinoa
Metals
Seeds
Multi-element determination
dc.subject.eng.fl_str_mv Metals
Seeds
Multi-element determination
description A determinação multielementar é uma notável inovação na técnica de espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua, podendo ser realizada de forma sequencial ou simultânea. Este trabalho teve como objetivo desenvolver um método analítico para a determinação de três elementos, sendo primeiramente medido Cd e, em sequência, Fe e Ni, simultaneamente, a partir de uma única alíquota de amostra, empregando a técnica de espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua por forno de grafite (HR-CS GF AAS) e análise direta de sólidos. Como amostra, foram escolhidas sementes de abóbora, girassol, chia, amaranto e quinoa. Estas têm sido cada vez mais consumidas como alimento, e a determinação de elementos químicos essenciais ou que têm efeitos tóxicos no corpo humano é muito importante para a avaliação do estado nutricional e tóxico das mesmas. Para a determinação de Cd, utilizou-se a linha principal, 228,802 nm, e para a determinação simultânea utilizou-se os comprimentos de onda de 232,003 nm, para Ni e 232,036 nm para Fe, correspondendo a 100 e 1,4% de sensibilidade relativa, respectivamente. Realizou-se estudos de otimização das temperaturas de pirólise e de atomização, tanto para amostra quanto para uma solução padrão. Para o Cd, as condições escolhidas foram pirólise de 600 °C e atomização de 1500 °C. Para o Ni e o Fe, a temperatura de 2500 °C foi escolhida para atomização. Otimizou-se a massa de modificador químico, sendo empregado 5 μg de Pd e 3 μg de Mg. Foram realizados estudos de massa de amostra e de homogeneidade. Os limites de detecção (μg kg-1) e massa característica (pg) obtidos para o método foram, respectivamente, 0,41 e 0,47 para o Cd; 14 e 9,5 para o Ni; e 74 e 612 para o Fe. O método é preciso e exato visto que se obteve valores de RSD abaixo de 20% para todas as amostras e que os valores encontrados para o material de referência certificado foram concordantes com os certificados. Ao aplicar o método nas amostras escolhidas, somente a semente de abóbora não pôde ter os analitos determinados devido a uma interferência espectral.
publishDate 2019
dc.date.issued.fl_str_mv 2019
dc.date.accessioned.fl_str_mv 2020-01-15T04:16:13Z
dc.type.status.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/publishedVersion
dc.type.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/bachelorThesis
format bachelorThesis
status_str publishedVersion
dc.identifier.uri.fl_str_mv http://hdl.handle.net/10183/204312
dc.identifier.nrb.pt_BR.fl_str_mv 001100594
url http://hdl.handle.net/10183/204312
identifier_str_mv 001100594
dc.language.iso.fl_str_mv por
language por
dc.rights.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/openAccess
eu_rights_str_mv openAccess
dc.format.none.fl_str_mv application/pdf
dc.source.none.fl_str_mv reponame:Repositório Institucional da UFRGS
instname:Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS)
instacron:UFRGS
instname_str Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS)
instacron_str UFRGS
institution UFRGS
reponame_str Repositório Institucional da UFRGS
collection Repositório Institucional da UFRGS
bitstream.url.fl_str_mv http://www.lume.ufrgs.br/bitstream/10183/204312/2/001100594.pdf.txt
http://www.lume.ufrgs.br/bitstream/10183/204312/1/001100594.pdf
bitstream.checksum.fl_str_mv a40417758197c0fabb84d8ad14721ee7
0c52dc6b4d5ed18a43475df5097b2206
bitstream.checksumAlgorithm.fl_str_mv MD5
MD5
repository.name.fl_str_mv Repositório Institucional da UFRGS - Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS)
repository.mail.fl_str_mv
_version_ 1801224590392819712