Avaliação dos parâmetros de mérito de um método analítico para determinação multielementar de Cd, Cr e Fe em amostras de suplementos alimentares

• Autor(a) principal: Silva, Juliana Cristina da
• Data de Publicação: 2023
• Tipo de documento: Trabalho de conclusão de curso
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFRGS
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/10183/257767
• topic: Cádmio; Cromo; Ferro; Espectrometria de absorção atômica; Suplementos nutricionais; Cadmium; Chromium; Iron; High-resolution continuum source graphite furnace atomic absorption spectrometry; Direct analysis of solids; Dietary supplements

Neste trabalho foram estabelecidos os parâmetros de mérito precisão, exatidão, limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) para um método analítico previamente desenvolvido para determinação multielementar de Cd, Cr e Fe em amostras de suplementos alimentares por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e amostragem direta de sólidos. Os valores obtidos de LOQ foram 6,5 μg.kg-1 para Cd, 15,9 μg.kg-1 para Cr e 2,5 mg.kg-1 para Fe. Estes valores contemplam tanto a IN Nº 28, DE 26 DE JULHO DE 2018, quanto a Farmacopeia Brasileira no que diz respeito aos valores máximos permitidos destes analitos. A exatidão do método foi avaliada de duas maneiras: analisando um material de referência certificado e por comparação com um método de referência - decomposição ácida assistida por micro-ondas e determinação por espectrometria de absorção atômica com fonte de linha e forno de grafite. Em ambos os casos foi constatado que as concentrações encontradas para os analitos são estatisticamente iguais as concentrações certificadas ou obtidas pelo método de referência, evidenciando que o método proposto é exato e pode ser utilizado para a determinação de Cd, Cr e Fe em suplementos alimentares. A precisão foi avaliada e os valores de RSD ficaram dentro da faixa aceitável para análise de traços, com exceção às amostras que tiveram RSD superior a 20% e isso se deve à heterogeneidade natural desse tipo de matriz. Posteriormente, o método foi aplicado para 10 amostras de suplementos alimentares. As concentrações variaram entre 33,3 μg.kg-1 a 120,7 μg.kg-1 para Cd, 0,28 mg.kg-1 a 17,64 mg.kg-1 para Cr, 20,81 mg.kg-1 a 16,48 g.kg-1 para Fe. Por fim, foi feita a análise de rotulagem e foi verificado que todos os suplementos estudados apresentam concentrações de Cr e Fe dentro dos limites seguros, porém algumas amostras apresentaram concentrações abaixo da recomendação mínima desse componente em suplementos alimentares. Já para Cd todas amostras apresentaram concentrações de Cd abaixo do limite máximo permitido desse metal, de 500 μg.kg-1, pela Farmacopeia Brasileira.