Estudo e análise dos parâmetros de síntese de NbN e TaN via reação gás-sólido

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Silva, Rayane Ricardo da
Data de Publicação: 2023
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFRN
Texto Completo: https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/54911
Resumo: Visando adequar o avanço da tecnologia juntamente com o crescimento econômico, surgem novas ideias para a utilização de fontes de energia limpa. Os estudos de novos materiais vêm ganhando espaço para aprimorar suas propriedades e seus desempenhos diante das suas aplicações. O desenvolvimento de novos métodos, processamentos e composições vêm sendo investidos com intuito de otimizar os processos, como também obter baixo custo e menos gasto de energia. Os nitretos de nióbio e tântalo são materiais nanocristalinos que tem boa condutividade eletrônica, alto ponto de fusão, resistência ao degaste, propriedades supercondutoras entre outras propriedades fazem com que esses materiais sejam promissores para muitas aplicações técnicas, entre elas, aeroespacial, produção de capacitores e materiais anticorrosivos. Dentre os diversos métodos de síntese, a via reação gás-sólido apresenta vantagens, como facilidade de operação, baixo custo de manutenção e menor tempo de processamento, além de possibilitar o controle do tamanho de cristalito. Neste trabalho foram utilizados os precursores de nióbio e tântalo para a síntese dos nitretos, uma vez que esses precursores apresentam maior reatividade do que os óxidos de nióbio e tântalo. Os materiais obtidos foram caracterizados por DRX, refinamento Rietveld, MEV/FEG, HRTEM, granulometria e cálculo do tamanho de cristalito. O nitreto de nióbio foi sintetizado através do precursor oxalato de nióbio nas condições de 1100 ºC com fluxo de 44,7 L/h de H2 e N2 e isoterma de 300 min e foi obtido a fase NbN com estrutura hexagonal e ausência de impurezas. A partir do estudo dos parâmetros de síntese do nitreto de tântalo foi observado que a variação da granulometria do precursor oxalato de tântalo influenciou na obtenção da amostra com maior presença da fase Ta5N6 com estrutura hexagonal.
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Os estudos de novos materiais vêm ganhando espaço para aprimorar suas propriedades e seus desempenhos diante das suas aplicações. O desenvolvimento de novos métodos, processamentos e composições vêm sendo investidos com intuito de otimizar os processos, como também obter baixo custo e menos gasto de energia. Os nitretos de nióbio e tântalo são materiais nanocristalinos que tem boa condutividade eletrônica, alto ponto de fusão, resistência ao degaste, propriedades supercondutoras entre outras propriedades fazem com que esses materiais sejam promissores para muitas aplicações técnicas, entre elas, aeroespacial, produção de capacitores e materiais anticorrosivos. Dentre os diversos métodos de síntese, a via reação gás-sólido apresenta vantagens, como facilidade de operação, baixo custo de manutenção e menor tempo de processamento, além de possibilitar o controle do tamanho de cristalito. Neste trabalho foram utilizados os precursores de nióbio e tântalo para a síntese dos nitretos, uma vez que esses precursores apresentam maior reatividade do que os óxidos de nióbio e tântalo. Os materiais obtidos foram caracterizados por DRX, refinamento Rietveld, MEV/FEG, HRTEM, granulometria e cálculo do tamanho de cristalito. O nitreto de nióbio foi sintetizado através do precursor oxalato de nióbio nas condições de 1100 ºC com fluxo de 44,7 L/h de H2 e N2 e isoterma de 300 min e foi obtido a fase NbN com estrutura hexagonal e ausência de impurezas. A partir do estudo dos parâmetros de síntese do nitreto de tântalo foi observado que a variação da granulometria do precursor oxalato de tântalo influenciou na obtenção da amostra com maior presença da fase Ta5N6 com estrutura hexagonal.In order to adapt the advancement of technology along with economic growth, new ideas arise for the use of clean energy sources. The studies of new materials have been gaining ground to improve their properties and their performance in the face of their applications. Currently, the development of new methods, processing and compositions have been invested in order to optimize the processes, as well as obtain low cost and less energy expenditure. Niobium and tantalum nitrides are nanocrystalline materials that have good electronic conductivity, high melting point, wear resistance, superconducting properties, among other properties, make these materials promising for many technical applications, including aerospace, capacitor production and anticorrosive materials. Among the various synthesis methods, the gas-solid reaction route has advantages, such as ease of operation, low maintenance cost and shorter processing time, in addition to allowing the control of crystallite size. In this study, niobium and tantalum precursors were used for the synthesis of nitrides, since these precursors have more reactivity than niobium and tantalum oxides. The materials obtained were characterized by XRD, Rietveld refinement, SEM/FEG, HRTEM, granulometry and crystallite size calculation. Niobium nitride was synthesized through the precursor niobium oxalate under conditions of 1100 ºC with a flow rate of 44.7 L/h (H2 and N2) and an isotherm of 300 min and the NbN phase with hexagonal structure and absence of impurities was obtained. From the study of tantalum nitride synthesis parameters, it was observed that the variation in the granulometry of the tantalum oxalate precursor influenced the obtaining of the sample with the highest presence of the Ta5N6 phase with hexagonal structure.Universidade Federal do Rio Grande do NortePROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAISUFRNBrasilCNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA DE MATERIAIS E METALURGICAEngenharia de materiaisReação gás-sólidoDifração de raios XNitreto de nióbioFase hexagonalNitreto de tântaloEstudo e análise dos parâmetros de síntese de NbN e TaN via reação gás-sólidoStudy and analysis of NbN and TaN synthesis parameters via gas-solid reactioninfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Repositório Institucional da UFRNinstname:Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)instacron:UFRNORIGINALEstudoanaliseparametros_Silva_2023.pdfapplication/pdf3892373https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/54911/1/Estudoanaliseparametros_Silva_2023.pdfd72af75455f47ee59b68e5c165f3766eMD51123456789/549112023-09-26 20:31:51.293oai:https://repositorio.ufrn.br:123456789/54911Repositório de PublicaçõesPUBhttp://repositorio.ufrn.br/oai/opendoar:2023-09-26T23:31:51Repositório Institucional da UFRN - Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)false
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