Otimização de metodologia para determinação de enxofre na forma de sulfato em petróleo pesado por cromatografia de íons
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Data de Publicação: | 2017 |
Tipo de documento: | Dissertação |
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Título da fonte: | Repositório Institucional da UFRN |
Texto Completo: | https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/23875 |
Resumo: | Enxofre é o terceiro elemento mais abundante no petróleo e é considerado um dos principais contaminantes presentes nessa matriz, podendo ocorrer nas formas de sulfetos, tiofenos, moléculas policíclicas contendo oxigênio e nitrogênio etc. Podem provocar corrosão, envenenamento de catalisadores automotivos e de processos do refino. Na queima dos combustíveis, quando presentes, dão origem aos óxidos SOX, que contribuem com a formação da chuva ácida, acidez do solo e problemas respiratórios na população. Logo, a determinação de enxofre é de primordial interesse tanto para a indústria petroquímica quanto na área da química analítica. Diante dessa conjuntura, é proposto neste trabalho o desenvolvimento de um procedimento de preparo de amostras de petróleo para determinação por Cromatografia de Íons (IC) do teor de enxofre como sulfato (SO4 2-). Para tal, a decomposição por via úmida em sistema fechado assistida por radiação micro-ondas, auxiliada pela ação oxidativa de H2O2, foi o procedimento adotado, onde a temperatura e potência máxima de 230 °C e 1000 W, respectivamente, foram utilizadas no programa de aquecimento. Seis amostras de petróleo (°API entre 18,75-25,17) foram analisadas, sendo as concentrações médias de enxofre obtidas entre 377,50 e 3321,74 mg Kg-1, com DP entre ± 1,02 e ± 9,56. Para efeitos da avaliação dos resultados obtidos, realizou-se a determinação do teor de enxofre nas amostras em estudo utilizando a técnica UVF, fundamentada na norma oficial ASTM D5453-12, onde correlações entre 85,43 e 106,43% foram alcançadas, evidenciando a eficiência do método proposto na conversão das espécies de enxofre contidas nas amostras a sulfato e sua determinação por IC. A eficiência do procedimento de decomposição adotado foi testada através do RCC% e do EOMD%, sendo alcançados teores entre 6,72 e 15,73% e 85,85 e 94,14%, respectivamente, demonstrando a eficiência do procedimento de decomposição utilizado. |
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Dissertação (Mestrado em Ciência e Engenharia de Petróleo) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2017.https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/23875Enxofre é o terceiro elemento mais abundante no petróleo e é considerado um dos principais contaminantes presentes nessa matriz, podendo ocorrer nas formas de sulfetos, tiofenos, moléculas policíclicas contendo oxigênio e nitrogênio etc. Podem provocar corrosão, envenenamento de catalisadores automotivos e de processos do refino. Na queima dos combustíveis, quando presentes, dão origem aos óxidos SOX, que contribuem com a formação da chuva ácida, acidez do solo e problemas respiratórios na população. Logo, a determinação de enxofre é de primordial interesse tanto para a indústria petroquímica quanto na área da química analítica. Diante dessa conjuntura, é proposto neste trabalho o desenvolvimento de um procedimento de preparo de amostras de petróleo para determinação por Cromatografia de Íons (IC) do teor de enxofre como sulfato (SO4 2-). Para tal, a decomposição por via úmida em sistema fechado assistida por radiação micro-ondas, auxiliada pela ação oxidativa de H2O2, foi o procedimento adotado, onde a temperatura e potência máxima de 230 °C e 1000 W, respectivamente, foram utilizadas no programa de aquecimento. Seis amostras de petróleo (°API entre 18,75-25,17) foram analisadas, sendo as concentrações médias de enxofre obtidas entre 377,50 e 3321,74 mg Kg-1, com DP entre ± 1,02 e ± 9,56. Para efeitos da avaliação dos resultados obtidos, realizou-se a determinação do teor de enxofre nas amostras em estudo utilizando a técnica UVF, fundamentada na norma oficial ASTM D5453-12, onde correlações entre 85,43 e 106,43% foram alcançadas, evidenciando a eficiência do método proposto na conversão das espécies de enxofre contidas nas amostras a sulfato e sua determinação por IC. A eficiência do procedimento de decomposição adotado foi testada através do RCC% e do EOMD%, sendo alcançados teores entre 6,72 e 15,73% e 85,85 e 94,14%, respectivamente, demonstrando a eficiência do procedimento de decomposição utilizado.Sulfur is the third most abundant element in petroleum and is considered one of the main contaminants present in this matrix, and may occur in the forms of sulfides, thiophenes, polycyclic molecules containing oxygen and nitrogen etc. They can cause corrosion, poisoning of catalysts used in refining and in automobiles. In fuel combustion, when present, they give rise to SOX oxides, which contribute to the formation of acid rain, soil acidity and respiratory problems in the population. Therefore, the determination of sulfur is of primary interest for the petrochemical industry as well as for analytical chemistry. Considering this situation, it is proposed the development of a procedure for the preparation of petroleum samples for the determination of the sulfur content of sulfur (SO4 2-) by Ion Chromatography (IC). For this, the wet decomposition assisted by microwave radiation, assisted by the oxidative action of H2O2, was the adopted procedure, where the maximum temperature and power of 230 °C and 1000 W, respectively, were used in the program of heating. Six petroleum samples (°API between 18.75-5.17) were analyzed, with the mean concentrations of sulfur being between 377.50 and 3321.74 mg Kg-1, with a standard deviation between ± 1.02 and ± 9.56. For the purposes of the evaluation of the obtained results, the sulfur content in the samples under study was evaluated using the UVF technique, based on the official standard ASTM D 5453-12, where correlations between 85.43 and 106.43% were reached, evidencing the efficiency of the method proposed in the conversion of the sulfur species contained in the samples to sulfate and its determination by IC. The efficiency of the adopted decomposition procedure was tested using RCC% and EDMO%, with levels between 6.72 and 15.73% and 85.85 and 94.14% being respectively achieved, demonstrating the efficiency of the decomposition procedure used.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)porCNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA::TECNOLOGIA QUIMICA::PETROLEO E PETROQUIMICAPetróleoEnxofreCromatografia de íonsOtimização de metodologia para determinação de enxofre na forma de sulfato em petróleo pesado por cromatografia de íonsinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisPROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE PETRÓLEOUFRNBrasilinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFRNinstname:Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)instacron:UFRNORIGINALOtimizacaoMetodologiaDeterminacao_Galvao_2017.pdfOtimizacaoMetodologiaDeterminacao_Galvao_2017.pdfapplication/pdf2657607https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/23875/1/OtimizacaoMetodologiaDeterminacao_Galvao_2017.pdf71fe9144eafa40b485073d515f1da659MD51TEXTAlvaroGustavoPauloGalvao_DISSERT.pdf.txtAlvaroGustavoPauloGalvao_DISSERT.pdf.txtExtracted texttext/plain197003https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/23875/4/AlvaroGustavoPauloGalvao_DISSERT.pdf.txt34a55d4a8b1263759335e9e241be46d5MD54OtimizacaoMetodologiaDeterminacao_Galvao_2017.pdf.txtOtimizacaoMetodologiaDeterminacao_Galvao_2017.pdf.txtExtracted texttext/plain197003https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/23875/6/OtimizacaoMetodologiaDeterminacao_Galvao_2017.pdf.txt34a55d4a8b1263759335e9e241be46d5MD56OtimizacaoMetodologiaDeterminacao_Galvao_2017.pdf.txtOtimizacaoMetodologiaDeterminacao_Galvao_2017.pdf.txtExtracted texttext/plain197003https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/23875/6/OtimizacaoMetodologiaDeterminacao_Galvao_2017.pdf.txt34a55d4a8b1263759335e9e241be46d5MD56THUMBNAILAlvaroGustavoPauloGalvao_DISSERT.pdf.jpgAlvaroGustavoPauloGalvao_DISSERT.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg3520https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/23875/5/AlvaroGustavoPauloGalvao_DISSERT.pdf.jpgbdb66c686ad560ebdfd196d5fc6c4461MD55OtimizacaoMetodologiaDeterminacao_Galvao_2017.pdf.jpgOtimizacaoMetodologiaDeterminacao_Galvao_2017.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg3505https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/23875/7/OtimizacaoMetodologiaDeterminacao_Galvao_2017.pdf.jpgc49359e69f4991135691f8f61e48f55eMD57OtimizacaoMetodologiaDeterminacao_Galvao_2017.pdf.jpgOtimizacaoMetodologiaDeterminacao_Galvao_2017.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg3505https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/23875/7/OtimizacaoMetodologiaDeterminacao_Galvao_2017.pdf.jpgc49359e69f4991135691f8f61e48f55eMD57123456789/238752019-01-30 03:40:35.762oai:https://repositorio.ufrn.br:123456789/23875Repositório de PublicaçõesPUBhttp://repositorio.ufrn.br/oai/opendoar:2019-01-30T06:40:35Repositório Institucional da UFRN - Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)false |
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