A influência do tratamento térmico em óxidos mistos de nióbio e tântalo nanoestruturados a partir da columbita

• Autor(a) principal: Oliveira, Tiago Fernandes de
• Data de Publicação: 2016
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFRN
• Texto Completo: https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/23100
• topic: CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA; Óxidos de nióbio e tântalo; Columbita; Lixiviação; Precipitação; Tratamento térmico

Neste trabalho foi realizado o estudo do tratamento térmico em uma mistura de óxidos de nióbio e tântalo extraídos a partir do mineral columbita obtido no município de Santa Cruz, RN. Inicialmente o mineral foi preparado fisicamente para que sua composição e granulometria estivessem adequadas as etapas posteriores de extração e tratamento térmico dos óxidos, passando, assim, pelas etapas de moagem, peneiramento e quarteamento para homogeneização das amostras, seguido de caracterização por difração de raios-X (DRX) e fluorescência de raios-X (FRX). Na sequência o mineral foi lixiviado durante 8 horas a 70°C para eliminação de ferro e manganês presentes na sua composição. A fim de eliminar o estanho, presente em altas concentrações no mineral bruto, com percentuais acima de 10%, foram realizadas lixiviações em ácido clorídrico (HCl) durante 8 horas, à 50°C, e 5 horas, à 90°C, com o intuito de trabalhar com a estabilidade térmica da cassiterita (SnO2), porém não foram verificadas mudanças significativas em seu percentual no mineral tratado. Desta forma, foi realizada nova lixiviação por 30 min a 70°C, com uma mistura de ácido fluorídrico (HF) 5M e ácido sulfúrico (H2SO4) 0,5M de modo a solubilizar os óxidos de Nb e Ta e, assim, separá-los da impureza de cassiterita persistente no mineral. Os óxidos hidratados de Nb e Ta foram precipitados com NH4OH e caracterizados por fluorescência de raios-X (FRX), difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microanálise química por energia dispersiva (EDS). Em seguida os óxidos foram calcinados a 800°C, por 5h, e taxa de aquecimento variável; 900°C, por 5h, a 10°C.min-1; e 1000°C com taxa de aquecimento fixa de 10°C.min-1 e tempo de calcinação variável, para que fosse feito o acompanhamento da cristalização dos óxidos. Os óxidos mistos de Nb e Ta foram caracterizados por fluorescência de raios-X (FRX), difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microanálise química por energia dispersiva (EDS) e área superficial específica (BET). A influência da taxa de aquecimento foi verificada nos testes a 800°C. Foi observado um aumento do tamanho de cristais quando a taxa foi reduzida de 10°C.min-1 para 5°C.min-1. Observou-se maior cristalinidade e formação de picos relativos à mudança da fase hexagonal para a fase ortorrômbica dos óxidos à medida que a temperatura de calcinação foi elevada de 800°C a 900°C. À temperatura de 1000°C picos intermediários e de baixa cristalinidade referentes à formação da fase monoclínica do pentóxido de nióbio foram observados. A mudança no tempo de calcinação de 5h para 10h a esta temperatura provocou redução no pentóxido de nióbio à NbO2, evidenciado pelas análises de EDS, e diminuição no tamanho de cristais com consequente elevação da área superficial. Os óxidos calcinados a 900°C apresentaram a maior área superficial dentre os estudados neste trabalho.