Síntese e caracterização do carbeto misto de nióbio e tântalo nanoestruturado a partir da columbita [(Fe,Mn)(Nb,Ta)2O6]

• Autor(a) principal: Barbosa, Cleonilson Mafra
• Data de Publicação: 2013
• Tipo de documento: Artigo
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFRN
• Texto Completo: https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/24530
• topic: Carbeto de nióbio; Carbeto de tântalo; Materiais nanoestruturadosSynthesis of niobium carbide and tantalum nanostructured; Mineral base columbite

Esse trabalho propôs uma nova rota alternativa de síntese de carbeto misto de nióbio e tântalo nanoestruturado a partir do mineral de base, a columbita, um mineral ortorrômbico extraído do município de Currais Novos – RN, através de reações gás-sólido em baixa temperatura. Inicialmente, esse mineral de partida (columbita) passou por um processo de quarteamento, seguida de moagem e peneiramento, e a sua caracterização foi realizada através da fluorescência de raios X (FRX) e difração de raios X (DRX), apresentando características satisfatórias para a síntese. Na sequência, foi realizado o tratamento de minério durante o tempo de 3, 5 e 8 horas, sendo que o tratamento de 8 horas apresentou o melhor resultado. Por conseguinte, foi realizada a síntese do precursor, um reagente mais reativo, utilizado na síntese do carbeto pela reação gás-sólido. O precursor sintetizado foi o complexotris(oxalato)oxiniobio-tantalato de amônio hidratado [(NH4)3(Nb(1-x)Tax)O(C2O4)3.nH2O], este precursor oxalato apresentou alta reatividade, quando utilizados como reagentes sólidos na produção do Nb(1-x)Ta(x)C nanoestruturados, devido a forma e tamanho das partículas (inferior a 2 μm) e porosidade. Foi caracterizado por análise granulométrica (AG), fluorescência de raios X (FRX), difração de raios X (DRX), análise termogravimétrica, termodiferencial e calorimétrica (TG/DTA/DSC), espectroscopia de infravermelho (IV), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). A reação de síntese ocorre entre o precursor e uma mistura gasosa de H2/CH4, onde o hidrogênio é o gás redutor e o metano é a fonte de carbono. O Nb(1-x)Ta(x)C nanoestruturado foi produzido a partir de uma nova metodologia em temperaturas e tempo inferiores (entre 930 0C e 980 0C, e 2 horas e 2,5 horas) aos utilizados no método convencional, o qual é baseado em reação no estado sólido, controlada pela difusão e transformações de fases. O carbeto misto de nióbio e tântalo nanoestruturado sintetizado foi caracterizado por fluorescência de raios X (FRX), difração de raios X (DRX) com refinamento pelo método de Rietveld, análise da área superficial específica (BET), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). Os resultados obtidos mostraram que a técnica de síntese utilizada possibilita à produção de carbeto misto de nióbio e tântalo nanoestruturado