Otimização da síntese de microcápsulas poliméricas de poli (ureia-formaldeído) (PUF) preenchidas de com 5-etilideno-2- norboneno (ENB) para autorreparo usando metodologia de planejamento fatorial
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Data de Publicação: | 2023 |
Tipo de documento: | Dissertação |
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Título da fonte: | Repositório Institucional da UFRN |
Texto Completo: | https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/57145 |
Resumo: | O estudo de materiais autorreparáveis cresceu progressivamente nas últimas décadas devido à procura por materiais altamente duráveis. Neste trabalho, microcápsulas de poli(ureia-formaldeído) (PUF) preenchidas com 5-etilideno-2- norboneno (ENB) foram preparadas por polimerização em emulsão in situ. Este trabalho faz parte de uma estratégia sequencial de planejamento experimental, onde inicialmente foram selecionados parâmetros significativos a partir dos resultados de um planejamento Plackett Burman (PB) executado anteriormente, para a realização de um planejamento fatorial fracionário 24-1. Os parâmetros selecionados foram, a velocidade de agitação, o teor de poli (etileno-alt-anidrido maleico) (EMA) (emulsificante), o pH da reação e as gotas de 1-octanol (inibidor de formação de bolhas durante a síntese). Em seguida, para a realização do planejamento fatorial completo visando a otimização do processo de síntese, apenas a variável 1-octanol não foi selecionada. As respostas analisadas foram o rendimento, o teor de encapsulado, o diâmetro médio das microcápsulas, a estabilidade e a degradação térmica. Após a realização do planejamento fatorial completo, foram obtidos modelos matemáticos representativos do processo para as variáveis resposta diâmetro médio, estabilidade e degradação térmica, para um nível de confiança de 90%. Para definir a condição ótima para produção das microcápsulas, a variável resposta diâmetro médio foi levada em consideração com base no modelo matemático obtido após análise estatística, e uma avaliação conjunta foi realizada com base nos resultados de rendimento, teor de encapsulado, estabilidade e degradação térmica. Desta forma, utilizando a metodologia de análise de superfície de resposta (RSM), concluiu-se que a condição de síntese (PUF/ENB 2), onde foi utilizada agitação de 700 RPM, pH da reação em 3,0 e teor de EMA adicionado em solução de 0,425 g, está inserida dentro da região otimizada do processo de síntese, resultando em microcápsulas com propriedades morfológicas adequadas, tais como superfície de casca regular, pouco resíduo de U/F, diâmetro médio em torno de 80 µm, distribuição de diâmetro estreita, além de bons resultados de rendimento e teor de encapsulado. |
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Neste trabalho, microcápsulas de poli(ureia-formaldeído) (PUF) preenchidas com 5-etilideno-2- norboneno (ENB) foram preparadas por polimerização em emulsão in situ. Este trabalho faz parte de uma estratégia sequencial de planejamento experimental, onde inicialmente foram selecionados parâmetros significativos a partir dos resultados de um planejamento Plackett Burman (PB) executado anteriormente, para a realização de um planejamento fatorial fracionário 24-1. Os parâmetros selecionados foram, a velocidade de agitação, o teor de poli (etileno-alt-anidrido maleico) (EMA) (emulsificante), o pH da reação e as gotas de 1-octanol (inibidor de formação de bolhas durante a síntese). Em seguida, para a realização do planejamento fatorial completo visando a otimização do processo de síntese, apenas a variável 1-octanol não foi selecionada. As respostas analisadas foram o rendimento, o teor de encapsulado, o diâmetro médio das microcápsulas, a estabilidade e a degradação térmica. 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Desta forma, utilizando a metodologia de análise de superfície de resposta (RSM), concluiu-se que a condição de síntese (PUF/ENB 2), onde foi utilizada agitação de 700 RPM, pH da reação em 3,0 e teor de EMA adicionado em solução de 0,425 g, está inserida dentro da região otimizada do processo de síntese, resultando em microcápsulas com propriedades morfológicas adequadas, tais como superfície de casca regular, pouco resíduo de U/F, diâmetro médio em torno de 80 µm, distribuição de diâmetro estreita, além de bons resultados de rendimento e teor de encapsulado.The study of self-healing materials has grown progressively in recent decades due to the demand for highly durable materials. In this work, poly(urea-formaldehyde) (PUF) microcapsules filled with 5-ethylidene-2-norbonene (ENB) were prepared by in situ emulsion polymerization. This work is part of a sequential experimental design strategy, where significant parameters were initially selected from the results of a Plackett Burman (PB) design performed previously, in order to realize a 2 4-1 fractional factorial design. The parameters selected included the agitation speed, the poly (ethylene-alt-maleic anhydride) (EMA) content (emulsifier), the reaction pH and the drops of 1-octanol (inhibitor of bubble formation during the synthesis). Then, to carry out the full factorial design aiming to optimize the synthesis process, only the 1-octanol variable was not selected. The responses analyzed were yield, encapsulate content, medium diameter of microcapsules, stability and thermal degradation. After conducting the full factorial design, representative mathematical models of the process were obtained for the medium diameter, stability and thermal degradation, for a 90% confidence level. To define the optimal condition for producing microcapsules, the medium diameter response variable was taken into consideration based on the mathematical model obtained after statistical analysis, and a joint evaluation was carried out based on the yield results, encapsulate content, stability, and thermal degradation. Thus, using the response surface methodology (RSM), it was concluded that the synthesis condition (PUF/ENB 2) at 700 RPM agitation speed, reaction pH of 3.0 and EMA content added in solution of 0.425 g, is inserted within the optimized region of the synthesis process, resulting in microcapsules with adequate morphological properties, such as regular shell surface, little U/F residue, average diameter around 80 µm, narrow diameter distribution, in addition to good yield and encapsulated content results.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESUniversidade Federal do Rio Grande do NortePROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAISUFRNBrasilCNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA DE MATERIAIS E METALURGICAPolimerização in situAutorreparoMicrocápsulas poliméricasPlanejamento fatorialPoli(ureia-formaldeído)Otimização da síntese de microcápsulas poliméricas de poli (ureia-formaldeído) (PUF) preenchidas de com 5-etilideno-2- norboneno (ENB) para autorreparo usando metodologia de planejamento fatorialinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Repositório Institucional da UFRNinstname:Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)instacron:UFRNORIGINALOtimizacaosintesemicrocapsulas_Freire_2023.pdfapplication/pdf12671690https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/57145/1/Otimizacaosintesemicrocapsulas_Freire_2023.pdfca2b12d41428ebedf855cd85aecb21f1MD51123456789/571452024-01-03 14:53:17.114oai:https://repositorio.ufrn.br:123456789/57145Repositório de PublicaçõesPUBhttp://repositorio.ufrn.br/oai/opendoar:2024-01-03T17:53:17Repositório Institucional da UFRN - Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)false |
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