Determinação de mercúrio orgânico e inorgânico por CVG-GF AAS em tecido muscular de peixe após extração seletiva
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2005 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Manancial - Repositório Digital da UFSM |
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Texto Completo: | http://repositorio.ufsm.br/handle/1/10398 |
Resumo: | In this study a procedure for speciation analysis of Hg in muscle fish tissue was developed with us of selective extraction and determination of each species by chemical vapor generation with graphite furnace atomic absorption spectrometry (CVG-GF AAS), using a gold coated graphite tube and a bath system. The concentration of inorganic and organic species was separetelly determined by peak area and the calibration was performed by conventional and standard addition methods, recording e sinal in area peak. The system CVG-GF AAS was optimized and some parameters as trapping and atomization temperature, trapping species efficiency, NaBH4 solution concentration, among others, were investigated. Samples of muscle fish tissue were lyophilized, ground and passed through a sieve. The sample particle size was less than 75 μm. It was proposed four kinds of extraction procedures using different solutions. The efficiency of the extraction solutions evaluated and possible changes in the distribution of the species from the original sample were evaluated. The concentration of MeHg, Hg2+ and total Hg were determined in the samples by standard calibration and standard additions techniques. It was not observed significant difference between the values obtained by both calibration techniques. The accuracy of the procedure was evaluated using two certified reference materials of muscle fish tissue. The detection limits was 1.5 ng g-1 for Hg2+ and 3 ng g-1 fo MeHg with only one trapping step. However, is possible to achieve detect limits of 0.75 ng g-1 and 1.5 ng g-1 for Hg2+ e MeHg, respectivelly, using three trapping steps. Moreover, it is possible to perform more than 250 determinations with the same gold coating. |
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Determinação de mercúrio orgânico e inorgânico por CVG-GF AAS em tecido muscular de peixe após extração seletivaDetermination of organic and inorganic mercury by CVG-GF AAS in muscle fish tissue after selective extractionQuímicaQuímica analíticaMercúrioEspectrometriaPeixesCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICAIn this study a procedure for speciation analysis of Hg in muscle fish tissue was developed with us of selective extraction and determination of each species by chemical vapor generation with graphite furnace atomic absorption spectrometry (CVG-GF AAS), using a gold coated graphite tube and a bath system. The concentration of inorganic and organic species was separetelly determined by peak area and the calibration was performed by conventional and standard addition methods, recording e sinal in area peak. The system CVG-GF AAS was optimized and some parameters as trapping and atomization temperature, trapping species efficiency, NaBH4 solution concentration, among others, were investigated. Samples of muscle fish tissue were lyophilized, ground and passed through a sieve. The sample particle size was less than 75 μm. It was proposed four kinds of extraction procedures using different solutions. The efficiency of the extraction solutions evaluated and possible changes in the distribution of the species from the original sample were evaluated. The concentration of MeHg, Hg2+ and total Hg were determined in the samples by standard calibration and standard additions techniques. It was not observed significant difference between the values obtained by both calibration techniques. The accuracy of the procedure was evaluated using two certified reference materials of muscle fish tissue. The detection limits was 1.5 ng g-1 for Hg2+ and 3 ng g-1 fo MeHg with only one trapping step. However, is possible to achieve detect limits of 0.75 ng g-1 and 1.5 ng g-1 for Hg2+ e MeHg, respectivelly, using three trapping steps. Moreover, it is possible to perform more than 250 determinations with the same gold coating.Neste trabalho foi desenvolvido um procedimento para a análise de especiação de Hg em tecido muscular de peixe, empregando extração seletiva e determinação individual das espécies por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite e geração química de vapor (CVG-GF AAS), utilizando um tubo de grafite recoberto com Au e um sistema em batelada. A concentração de cada espécie de Hg, medida em área de pico, foi obtida a partir da determinação individual das mesmas, sendo que as metodologias de calibração empregadas foram a calibração convencional e a adição de analito. O sistema CVG-GF AAS foi ajustado, onde foram investigados alguns parâmetros do sistema, como as temperaturas de aprisionamento e atomização, a eficiência de aprisionamento das espécies voláteis, a concentração da solução de NaBH4, entre outros. O tecido muscular de peixe foi liofilizado e cominuído à diâmetro de partícula inferior a 75 μm. Foram propostas quatro misturas extratoras para análise de especiação de Hg, as quais foram investigadas as respectivas eficiências e possíveis transformações na distribuição das espécies na amostra original. Além disso, foi avaliada a massa de amostra empregada, bem como a interferência de uma das espécies de Hg na determinação da outra. A concentração de MeHg, de Hg2+ e de Hg total nas amostras de peixe por calibração convencional e adição de analito. Não foi verificada diferença significativa entre os valores obtidos por ambas as calibrações. O procedimento foi validado através da análise de materiais de referência certificados, sendo que os resultados obtidos foram concordantes com os valores certificados. Quando foi feito um ciclo de aprisionamento, os valores obtidos para os limites de detecção (LD) para Hg na amostra foram de 1,5 ng g-1, como Hg2+, e 3 ng g-1, como MeHg. Entretanto, é possível alcançar LD de 0,75 ng g-1 e 1,5 ng g- 1, como Hg2+ e MeHg, respectivamente, fazendo três ciclos de aprisionamento. Além disso, pode-se fazer, no mínimo, 250 determinações com o mesmo recobrimento do tubo.Universidade Federal de Santa MariaBRQuímicaUFSMPrograma de Pós-Graduação em QuímicaFlores, Érico Marlon de Moraeshttp://lattes.cnpq.br/7167629055579212Campos, Reinaldo Calixto dehttp://lattes.cnpq.br/4453170456921993Dressler, Valderi Luizhttp://lattes.cnpq.br/4054740296547580Pedroso, Marcio Pozzobon2008-02-182008-02-182005-05-06info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfapplication/pdfPEDROSO, Marcio Pozzobon. Determination of organic and inorganic mercury by CVG-GF AAS in muscle fish tissue after selective extraction. 2005. 104 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Santa Maria, Santa Maria, 2005.http://repositorio.ufsm.br/handle/1/10398ark:/26339/001300000cfxjporinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Manancial - Repositório Digital da UFSMinstname:Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)instacron:UFSM2022-03-07T17:47:48Zoai:repositorio.ufsm.br:1/10398Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttps://repositorio.ufsm.br/ONGhttps://repositorio.ufsm.br/oai/requestatendimento.sib@ufsm.br||tedebc@gmail.comopendoar:2022-03-07T17:47:48Manancial - Repositório Digital da UFSM - Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)false |
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