Emprego da microextração líquido-líquido dispersiva para extração de ferro em cerveja e determinação por espectrometria de absorção atômica com chama
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Data de Publicação: | 2023 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Manancial - Repositório Digital da UFSM |
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Texto Completo: | http://repositorio.ufsm.br/handle/1/31723 |
Resumo: | In this work, a sample preparation method based on dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) for the extraction and preconcentration of Fe in beer and subsequent determination by flame atomic absorption spectrometry (F AAS) was developed. Although DLLME recommends the use of an extracting solvent and a dispersing solvent, in this work only the extracting solvent was used. For Fe extraction by DLLME, the type and volume of extracting solvent, sample volume, concentration and type of complexant, pH effect, effect of salt addition, and the influence of the number of washing steps after extraction were evaluated. After optimization of DLLME, 75 μL of 1,2-dichlorobenzene (C6H4Cl2) as extracting solvent, 10 mL of beer (without any dilution) as sample volume, 500 μL of 0.5% (w/v) ammonium pyrrolidinedithiocarbamate (APDC) as complexing agent were selected, without the need for pH adjustment, salt addition and washing steps after extraction. After optimization of the DLLME conditions, an external calibration curve was carried out, from which a determination coefficient better than 0.99 was obtained. The proposed DLLME/F AAS method was applied for Fe determination in three beer samples and the results were compared with those obtained after microwave assisted decomposition (MAD) and determination by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES). The Fe concentration in the 3 samples ranged from 59.7 to 68.2 μg L-1 and from 54.4 to 57.2 μg L-1 for DLLME/F AAS and MAD/ICP-OES, respectively. The proposed method for Fe extraction and preconcentration presented suitable precision and accuracy and can be used in routine analysis for Fe determination in beer and similar matrices. |
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Emprego da microextração líquido-líquido dispersiva para extração de ferro em cerveja e determinação por espectrometria de absorção atômica com chamaUse of dispersive liquid-liquid microextraction for the extraction of iron in beer and determination by flame atomic absorption spectrometryDLLMEFerroCervejaPreparo de amostraFAASIronBeerSample preparationCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICAIn this work, a sample preparation method based on dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) for the extraction and preconcentration of Fe in beer and subsequent determination by flame atomic absorption spectrometry (F AAS) was developed. Although DLLME recommends the use of an extracting solvent and a dispersing solvent, in this work only the extracting solvent was used. For Fe extraction by DLLME, the type and volume of extracting solvent, sample volume, concentration and type of complexant, pH effect, effect of salt addition, and the influence of the number of washing steps after extraction were evaluated. After optimization of DLLME, 75 μL of 1,2-dichlorobenzene (C6H4Cl2) as extracting solvent, 10 mL of beer (without any dilution) as sample volume, 500 μL of 0.5% (w/v) ammonium pyrrolidinedithiocarbamate (APDC) as complexing agent were selected, without the need for pH adjustment, salt addition and washing steps after extraction. After optimization of the DLLME conditions, an external calibration curve was carried out, from which a determination coefficient better than 0.99 was obtained. The proposed DLLME/F AAS method was applied for Fe determination in three beer samples and the results were compared with those obtained after microwave assisted decomposition (MAD) and determination by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES). The Fe concentration in the 3 samples ranged from 59.7 to 68.2 μg L-1 and from 54.4 to 57.2 μg L-1 for DLLME/F AAS and MAD/ICP-OES, respectively. The proposed method for Fe extraction and preconcentration presented suitable precision and accuracy and can be used in routine analysis for Fe determination in beer and similar matrices.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESNeste trabalho foi desenvolvido um método de preparo de amostra baseado na microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME) para extração e pré-concentração de Fe em cerveja e subsequente determinação por espectrometria de absorção atômica com chama (F AAS). Apesar de a DLLME preconizar o uso de um solvente extrator e um solvente dispersor, neste trabalho foi utilizado apenas o solvente extrator. Para extração de Fe por DLLME, foi avaliado o tipo e volume de solvente extrator, volume da amostra, concentração e tipo de complexante, efeito do pH, efeito da adição de sal, além da influência do número de lavagens após a extração. Após a otimização da DLLME, foram definidos 75 μL de 1,2-diclorobenzeno (C6H4Cl2) como solvente extrator, 10 mL de cerveja (sem qualquer diluição) como volume de amostra, 500 μL de pirrolidina ditiocarbamato de amônio (APDC) 0,5% (m/v) como agente complexante, não sendo necessário ajuste de pH, adição de sal e lavagens após a extração. Após a otimização das condições da DLLME, foi feita uma curva de calibração externa, a partir da qual foi possível obter um coeficiente de determinação maior que 0,99. O método proposto DLLME/F AAS foi aplicado para determinação de Fe em três amostras de cerveja e os resultados foram comparados com os obtidos após decomposição assistida por micro-ondas (MAD) e determinação por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES). A concentração de Fe nas 3 amostras variou entre 59,7 e 68,2 μg L-1 e entre 54,4 e 57,2 μg L-1 para DLLME/F AAS e MAD/ICP-OES, respectivamente. O método proposto para a extração e pré-concentração de Fe apresentou uma boa precisão e exatidão e pode ser utilizado em análise de rotina para determinação de Fe em cerveja e matrizes similares.Universidade Federal de Santa MariaBrasilQuímicaUFSMPrograma de Pós-Graduação em QuímicaCentro de Ciências Naturais e ExatasDuarte, Fábio Andreihttp://lattes.cnpq.br/3503633944419329Maciel, Juliana VillelaBizzi, Cezar AugustoSeco, Maiuca Alberto2024-04-09T13:07:57Z2024-04-09T13:07:57Z2023-03-09info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttp://repositorio.ufsm.br/handle/1/31723ark:/26339/0013000001w1hporAttribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 Internationalhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Manancial - Repositório Digital da UFSMinstname:Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)instacron:UFSM2024-04-09T13:07:57Zoai:repositorio.ufsm.br:1/31723Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttps://repositorio.ufsm.br/ONGhttps://repositorio.ufsm.br/oai/requestatendimento.sib@ufsm.br||tedebc@gmail.comopendoar:2024-04-09T13:07:57Manancial - Repositório Digital da UFSM - Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)false |
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In this work, a sample preparation method based on dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) for the extraction and preconcentration of Fe in beer and subsequent determination by flame atomic absorption spectrometry (F AAS) was developed. Although DLLME recommends the use of an extracting solvent and a dispersing solvent, in this work only the extracting solvent was used. For Fe extraction by DLLME, the type and volume of extracting solvent, sample volume, concentration and type of complexant, pH effect, effect of salt addition, and the influence of the number of washing steps after extraction were evaluated. After optimization of DLLME, 75 μL of 1,2-dichlorobenzene (C6H4Cl2) as extracting solvent, 10 mL of beer (without any dilution) as sample volume, 500 μL of 0.5% (w/v) ammonium pyrrolidinedithiocarbamate (APDC) as complexing agent were selected, without the need for pH adjustment, salt addition and washing steps after extraction. After optimization of the DLLME conditions, an external calibration curve was carried out, from which a determination coefficient better than 0.99 was obtained. The proposed DLLME/F AAS method was applied for Fe determination in three beer samples and the results were compared with those obtained after microwave assisted decomposition (MAD) and determination by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES). The Fe concentration in the 3 samples ranged from 59.7 to 68.2 μg L-1 and from 54.4 to 57.2 μg L-1 for DLLME/F AAS and MAD/ICP-OES, respectively. The proposed method for Fe extraction and preconcentration presented suitable precision and accuracy and can be used in routine analysis for Fe determination in beer and similar matrices. |
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