Obtenção de α-Fe2O3 e α-Fe2O3/MWCNTs nanoestruturados e avaliação das suas propriedades eletroquímicas

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Silva, Bruna Gabrielle Conceição
Data de Publicação: 2019
Tipo de documento: Trabalho de conclusão de curso
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFU
Texto Completo: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/26464
Resumo: In the present work, nanostructures of the iron oxide (α-Fe2O3) were synthesized by the microwave hydrothermal method, varying the synthesis conditions such as the pH of the precursor solution and the time of synthesis. The samples were structurally characterized by X-ray diffraction (XRD) and Raman spectroscopy from which it was possible to evaluate the influence of the experimental parameters on the long and short range structural order of the synthesized samples. The XRD results showed the formation of the rhombohedral structure for α-Fe2O3 samples. The Raman active vibrational modes that characterize the α-Fe2O3 phase were observed for all the samples. UV-vis spectra showed the absorption bands expected for the iron oxide and allowed the obtention of band gap values for the samples. Scanning electron microscopy (SEM) images showed that the size and morphology of the formed particles are influenced by the time of synthesis and pH value of the solution. Nanocomposite films between α-Fe2O3 and multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) as well as pure films of these materials were prepared by the interfacial method. The α-Fe2O3/MWCNTs sample showed the characteristic diffraction peaks of hematite and MWCNTs. By the Raman spectroscopy technique it was possible to observe the vibrational modes of α-Fe2O3 and the MWNCNTs characteristic bands in the nanocomposite film. SEM images confirm the interaction between MWCNTs and α-Fe2O3 nanoparticles. The electrochemical performance of α-Fe2O3/MWCNTs film was evaluated for supercapacitors application. Cyclic voltammetry and galvanostatic charge and discharge results showed a superior performance of the nanocomposite film compared to pure α-Fe2O3 and MWCNTs films suggesting a synergistic contribution between the materials. The nanocomposite film exhibited a high specific capacitance of 110.34 F g-1 at current density of 0.75 A g-1 and retention capacity of 86% after 500 cycles and also showed a correlation between energy density and power density within the range established for supercapacitor devices.
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The XRD results showed the formation of the rhombohedral structure for α-Fe2O3 samples. The Raman active vibrational modes that characterize the α-Fe2O3 phase were observed for all the samples. UV-vis spectra showed the absorption bands expected for the iron oxide and allowed the obtention of band gap values for the samples. Scanning electron microscopy (SEM) images showed that the size and morphology of the formed particles are influenced by the time of synthesis and pH value of the solution. Nanocomposite films between α-Fe2O3 and multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) as well as pure films of these materials were prepared by the interfacial method. The α-Fe2O3/MWCNTs sample showed the characteristic diffraction peaks of hematite and MWCNTs. By the Raman spectroscopy technique it was possible to observe the vibrational modes of α-Fe2O3 and the MWNCNTs characteristic bands in the nanocomposite film. SEM images confirm the interaction between MWCNTs and α-Fe2O3 nanoparticles. The electrochemical performance of α-Fe2O3/MWCNTs film was evaluated for supercapacitors application. Cyclic voltammetry and galvanostatic charge and discharge results showed a superior performance of the nanocomposite film compared to pure α-Fe2O3 and MWCNTs films suggesting a synergistic contribution between the materials. The nanocomposite film exhibited a high specific capacitance of 110.34 F g-1 at current density of 0.75 A g-1 and retention capacity of 86% after 500 cycles and also showed a correlation between energy density and power density within the range established for supercapacitor devices.CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e TecnológicoFAPEMIG - Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas GeraisTrabalho de Conclusão de Curso (Graduação)No presente trabalho foram sintetizadas nanoestruturas de óxido de ferro (α-Fe2O3) pelo método hidrotérmico de micro-ondas variando-se as condições de síntese como o pH da solução precursora e o tempo de síntese. As amostras foram caracterizadas estruturalmente pelas técnicas de difração de raios X (DRX) e espectroscopia Raman a partir das quais foi possível avaliar a influência dos parâmetros experimentais sob o ordenamento estrutural a longo e curto alcances das amostras sintetizadas. Os resultados de DRX mostraram a formação da estrutura romboédrica para as amostras de α-Fe2O3. Os modos vibracionais ativos no Raman que caracterizam a fase α-Fe2O3 foram observados para todas as amostras. Os espectros na região do UV-vis apresentaram as bandas de absorção esperadas para o óxido de ferro, e a partir dos mesmos foi possível calcular os valores de band gap das amostras. As imagens de microscopia eletrônica de varredura (MEV) evidenciaram que o tamanho e a morfologia das partículas formadas são influenciadas pelo tempo de síntese e valor de pH da solução. Filmes nanocompósitos de α-Fe2O3 e nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNTs), bem como filmes puros desses materiais foram preparados pelo método interfacial. A amostra de α-Fe2O3/MWCNTs apresentou os picos de difração característicos da hematita e dos MWCNTs. Pela técnica de espectroscopia Raman foi possível observar os modos vibracionais do α-Fe2O3 e as bandas características dos MWNCNTs no filme nanocompósito. Imagens de MEV confirmam a interação entre os MWCNTs e as nanopartículas de α-Fe2O3. O desempenho eletroquímico do filme nanocompósito de α-Fe2O3/MWCNTs foi avaliado para aplicação em supercapacitores. Os resultados de voltametria cíclica e testes galvanostáticos de carga e descarga evidenciaram um desempenho superior do filme nanocompósito em comparação aos filmes de α-Fe2O3 e MWCNTs puros sugerindo uma contribuição sinérgica entre os materiais. O filme nanocompósito exibiu uma elevada capacitância específica de 110,34 F g-1 na densidade de corrente de 0,75 A g-1 e capacidade de retenção de 86% após 500 ciclos, e apresentou também uma correlação entre densidade de energia e densidade de potência dentro da faixa estabelecida para dispositivos supercapacitores.Universidade Federal de UberlândiaBrasilQuímica IndustrialLima, Renata Cristina dehttp://lattes.cnpq.br/5894529481339325Nossol, Edsonhttp://lattes.cnpq.br/9330436454964901Marinho, Juliane Zacourhttp://lattes.cnpq.br/0507199816412287Silva, Bruna Gabrielle Conceição2019-08-02T16:22:29Z2019-08-02T16:22:29Z2019-07-01info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/bachelorThesisapplication/pdfSILVA, Bruna Gabrielle Conceição. Obtenção de α-Fe2O3 e α-Fe2O3/MWCNTs nanoestruturados e avaliação das suas propriedades eletroquímicas. 2019. 79 f. Trabalho de Conclusão de Curso (Graduação em Química Industrial) – Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2019.https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/26464porhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/us/info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFUinstname:Universidade Federal de Uberlândia (UFU)instacron:UFU2019-08-03T06:09:21Zoai:repositorio.ufu.br:123456789/26464Repositório InstitucionalONGhttp://repositorio.ufu.br/oai/requestdiinf@dirbi.ufu.bropendoar:2019-08-03T06:09:21Repositório Institucional da UFU - Universidade Federal de Uberlândia (UFU)false
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description In the present work, nanostructures of the iron oxide (α-Fe2O3) were synthesized by the microwave hydrothermal method, varying the synthesis conditions such as the pH of the precursor solution and the time of synthesis. The samples were structurally characterized by X-ray diffraction (XRD) and Raman spectroscopy from which it was possible to evaluate the influence of the experimental parameters on the long and short range structural order of the synthesized samples. The XRD results showed the formation of the rhombohedral structure for α-Fe2O3 samples. The Raman active vibrational modes that characterize the α-Fe2O3 phase were observed for all the samples. UV-vis spectra showed the absorption bands expected for the iron oxide and allowed the obtention of band gap values for the samples. Scanning electron microscopy (SEM) images showed that the size and morphology of the formed particles are influenced by the time of synthesis and pH value of the solution. Nanocomposite films between α-Fe2O3 and multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) as well as pure films of these materials were prepared by the interfacial method. The α-Fe2O3/MWCNTs sample showed the characteristic diffraction peaks of hematite and MWCNTs. By the Raman spectroscopy technique it was possible to observe the vibrational modes of α-Fe2O3 and the MWNCNTs characteristic bands in the nanocomposite film. SEM images confirm the interaction between MWCNTs and α-Fe2O3 nanoparticles. The electrochemical performance of α-Fe2O3/MWCNTs film was evaluated for supercapacitors application. Cyclic voltammetry and galvanostatic charge and discharge results showed a superior performance of the nanocomposite film compared to pure α-Fe2O3 and MWCNTs films suggesting a synergistic contribution between the materials. The nanocomposite film exhibited a high specific capacitance of 110.34 F g-1 at current density of 0.75 A g-1 and retention capacity of 86% after 500 cycles and also showed a correlation between energy density and power density within the range established for supercapacitor devices.
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