Desenvolvimento de uma fase estacionária baseada na imobilização de um polímero fluorado sobre sílica aluminizada para separação de compostos polares

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Ambrósio, Isabela Sayuri
Data de Publicação: 2022
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFU
Texto Completo: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/34655
http://doi.org/10.14393/ufu.di.2022.98
Resumo: processos 01.11.0135.00 e 01.13.0371.00
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However, their analyzes produce a large volume of toxic residues due to the use of highly organic mobile phase, especially for polar compounds. Furthermore, polar compounds show poor retention in traditional stationary phases, C8 or C18 chemically bonded, restricting some applications of liquid chromatography. An alternative to overcome these limitations has been the use of immobilized pre-synthesized polymers on an inorganic support, resulting in a finely adjusted selectivity according to the polymer structure, in addition to higher chemical stability. The preparation of moderately polar stationary phases using water-rich mobile phases for the separation of polar compounds has been the object of studies by different researchers. In this work, we prepared stationary phases by self-immobilization of poly(methyl-3,3,3-trifluoropropylsiloxane) (PMTFS) on an aluminized silica support. The stationary phases were self-immobilized for 180 days and were periodically chromatographically analyzed. In this study, the retention properties and the polymeraluminized silica interaction were evaluated for the useful and stable stationary phase preparation. Physicochemical characterizations indicated that the SiAl(PMTFS) particles were spherical and free of agglomerations even after the incorporation of alumina particles and the self-immobilization of PMTFS. The immobilization of PMTFS on aluminized silica support was confirmed by infrared spectroscopy through signals attributed to the stretching C-F bonds between 1210 and 1449 cm-1. SiAl(PMTFS) phase showed high stability under alkaline conditions using a lab-made protocol, which can be associated with the aluminized silica support. The chromatographic characterization of the SiAl(PMTFS) phase was performed by the separation of test mixtures using consolidated protocols. These separations confirmed that the SiAl(PMTFS) phase acts in a reversed-phase mode but requiring water-rich mobile phases for the separation of polar compounds. Therefore, the SiAl(PMTFS) phase presents good chemical stability and also presents the potential to separate polar compounds, generating less toxic organic residues.Finep - Financiadora de Estudos e ProjetosDissertação (Mestrado)A cromatografia líquida é a técnica de análise mais abrangente na quantificação de compostos orgânicos na atualidade, porém suas análises produzem um grande volume de resíduos devido ao uso de solvente orgânico na fase móvel, sobretudo para compostos polares. Adicionalmente, compostos polares apresentam baixa retenção em fases estacionárias tradicionais, C8 e C18 ligadas quimicamente ao suporte, restringindo maiores aplicações da cromatografia líquida. Uma estratégia para contornar essas limitações tem sido a utilização de polímeros pré-sintetizados imobilizados no suporte cromatográfico, garantindo seletividade finamente ajustada às fases estacionárias de acordo com a estrutura do polímero, além de maior estabilidade química. A preparação de fases estacionárias moderadamente polares e que requerem fases móveis altamente aquosas tem sido objeto de estudos por diversos pesquisadores para separação de compostos polares. Nesse trabalho foram preparadas fases estacionárias a partir da auto-imobilização do poli(metil-3,3,3-trifluorpropilsiloxano) (PMTFS) sobre suporte de sílica aluminizada. A preparação das fases auto-imobilizadas foi realizada durante um período de 180 dias analisando-as periodicamente quanto às características de retenção do material, visando a avaliar a reatividade da superfície do suporte de sílica aluminizada e a obtenção de uma fase estacionária estável e útil na separação de compostos polares. As caracterizações da fase SiAl(PMTFS) indicaram um material constituído de partículas esféricas e livre de aglomerações, mesmo após as incorporações da alumina e do polímero. A presença do polímero fluorado na sílica aluminizada foi confirmada por espectroscopia no infravermelho através de sinais característicos, como os estiramentos entre 1210 e 1449 cm-1, atribuídos às ligações C-F. A estabilidade do material foi avaliada dentro do protocolo produzido pelo grupo de pesquisa, se mostrando altamente estável como já fora observado com outras fases a base de sílica aluminizada. A caracterização cromatográfica foi realizada a partir de misturas testes e protocolos já consolidados na caracterização de novas fases estacionárias, sendo possível verificar que a fase SiAl(PMTFS) atua no modo de fase reversa com uma alta porcentagem de água em sua fase móvel. A fase SiAl(PMTFS) tem potencial para separação de compostos polares gerando menor quantidade de resíduos e apresenta maior estabilidade química.2022-02-15Universidade Federal de UberlândiaBrasilPrograma de Pós-graduação em QuímicaFaria, Anizio Marcio dehttp://lattes.cnpq.br/5710906021234699Nardi, Mariza Campagnolli Chiaradiahttp://lattes.cnpq.br/5457333111077975Petruci, João Flávio da Silveirahttp://lattes.cnpq.br/4196654089462606Ambrósio, Isabela Sayuri2022-04-11T15:38:51Z2022-04-11T15:38:51Z2022-01-31info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfAMBRÓSIO, Isabela Sayuri. Desenvolvimento de uma fase estacionária baseada na imobilização de um polímero fluorado sobre sílica aluminizada para separação de compostos polares. 2022. 67 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Ituiutaba, 2022. DOI http://doi.org/10.14393/ufu.di.2022.98https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/34655http://doi.org/10.14393/ufu.di.2022.98porhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/us/info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFUinstname:Universidade Federal de Uberlândia (UFU)instacron:UFU2024-04-09T14:22:37Zoai:repositorio.ufu.br:123456789/34655Repositório InstitucionalONGhttp://repositorio.ufu.br/oai/requestdiinf@dirbi.ufu.bropendoar:2024-04-09T14:22:37Repositório Institucional da UFU - Universidade Federal de Uberlândia (UFU)false
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