Desenvolvimento de um sensor eletroqu?mico modificado com um filme de carbon black e delta ?xihidr?xido de ferro dopado com prata para detec??o de per?xido de hidrog?nio
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Data de Publicação: | 2022 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UFVJM |
Texto Completo: | http://acervo.ufvjm.edu.br/jspui/handle/1/3108 |
Resumo: | Atualmente, sabe-se o importante papel do H2O2 como sinalizador de diversos processos fisiol?gicos e condi??es patol?gicos. ? de extrema import?ncia detectar e quantificar esse metab?lito nesses processos, pois o H2O2 est? associado ao dano celular e ao aparecimento de algumas doen?as. A detec??o do H2O2 pode ser feita atrav?s de v?rias t?cnicas, como a cromatografia e a espectroscopia. As t?cnicas eletroanal?ticas, comparadas as t?cnicas citadas anteriormente s?o baratas, r?pidas e de f?cil miniaturiza??o, al?m de serem sens?veis e seletivas. As ?ltimas duas caracter?sticas podem ser melhoradas atrav?s da modifica??o do eletrodo de trabalho. Nesse sentido, foi desenvolvido um filme com nanomateriais de CB, A/?-FeOOH e PDDA, para a modifica??o da superf?cie sensora, pela t?cnica Drop Casting, onde depositou-se 10 ?L de uma dispers?o preparada com 1mg de CB, 1 mg Ag/?-FeOOH, sintetizado pelo m?todo simples e reproduz?vel, e 1 ?L de PDDA em ?gua ultrapura de pH 10, sonicada durante 10 minutos. A imobiliza??o do filme foi feita em um eletrodo descart?vel produzido artesanalmente. As caracter?sticas morfol?gicas foram estudadas por microscopia eletr?nica de varredura (MEV) e energia dispersiva de raios X (EDS), as quais revelaram que a imobiliza??o do filme CB//A/?-FeOOH ocorreu de forma eficiente. A an?lise da resist?ncia relacionada ? transfer?ncia de cargas foi realizada pela espectroscopia de imped?ncia eletroqu?mica, que revelou uma menor resist?ncia no eletrodo modificado em rela??o ao eletrodo n?o modificado. A partir dos dados de voltametria c?clica foi diagnosticada uma ?rea eletroativa de 0,106 ? 0,005 cm? e uma constante heterog?nea de k? =1,04 ? 10-? cm?s-? para o eletrodo CB//A/?-FeOOH, comprovando o bom desempenho eletroqu?mico da modifica??o proposta. A investiga??o eletroqu?mica na detec??o e quantifica??o do H2O2 indicou que o eletrodo com CB//Ag/?-FeOOH obteve uma boa resposta eletroqu?mica para a redu??o do H2O2, com limite de detec??o de 21,6 ?M, limite de quantifica??o de 72,1 ?M, sensibilidade anal?tica de 4,6.10-9 ?A/?M e repetibilidade de 4,78 % para N = 5. Ademais, o sensor eletroqu?mico CB//Ag/?-FeOOH foi capaz de detectar H2O2 na presen?a de dopamina (DA), ?cido ?rico (UA) e ?cido asc?rbico (AA). Por fim, recupera??es entre 103 e 92% foram determinadas para H2O2 em soro fetal bovino. Os resultados alcan?ados indicam que o sensor desenvolvido para detectar H2O2 ? uma alternativa na ?rea de sensoriamento com bons n?veis de precis?o, boa seletividade, sensibilidade e reprodutibilidade. |
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Melo, Wiviane Em?lia Reis deAfonso, Andr? SantiagoRodrigues, Luciano PereiraRodrigues, Jairo LisboaUniversidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM)Afonso, Andr? Santiago2023-01-19T21:20:48Z2023-01-19T21:20:48Z20222022-08-30MELO, Wiviane Em?lia Reis de. Desenvolvimento de um sensor eletroqu?mico modificado com um filme de carbon black e delta ?xihidr?xido de ferro dopado com prata para detec??o de per?xido de hidrog?nio. 2022. 69 p. Disserta??o (Mestrado em Qu?mica) ? Programa de P?s-Gradua??o em Qu?mica, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, Te?filo Otoni, 2022.http://acervo.ufvjm.edu.br/jspui/handle/1/3108Atualmente, sabe-se o importante papel do H2O2 como sinalizador de diversos processos fisiol?gicos e condi??es patol?gicos. ? de extrema import?ncia detectar e quantificar esse metab?lito nesses processos, pois o H2O2 est? associado ao dano celular e ao aparecimento de algumas doen?as. A detec??o do H2O2 pode ser feita atrav?s de v?rias t?cnicas, como a cromatografia e a espectroscopia. As t?cnicas eletroanal?ticas, comparadas as t?cnicas citadas anteriormente s?o baratas, r?pidas e de f?cil miniaturiza??o, al?m de serem sens?veis e seletivas. As ?ltimas duas caracter?sticas podem ser melhoradas atrav?s da modifica??o do eletrodo de trabalho. Nesse sentido, foi desenvolvido um filme com nanomateriais de CB, A/?-FeOOH e PDDA, para a modifica??o da superf?cie sensora, pela t?cnica Drop Casting, onde depositou-se 10 ?L de uma dispers?o preparada com 1mg de CB, 1 mg Ag/?-FeOOH, sintetizado pelo m?todo simples e reproduz?vel, e 1 ?L de PDDA em ?gua ultrapura de pH 10, sonicada durante 10 minutos. A imobiliza??o do filme foi feita em um eletrodo descart?vel produzido artesanalmente. 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Programa de P?s-Gradua??o em Qu?mica, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2022.The critical role of H2O2 in physiologic signalling and pathological conditions is currently known. It is essential to detect and quantify this metabolite in these processes, as it is associated with cell damage and the appearance of some diseases. The detection of H2O2 can be done through several techniques, such as chromatography and spectroscopy. Compared to the mentioned above, the electroanalytical techniques are cheap, fast and easy to miniaturize, in addition to being sensitive and selective. The last two characteristics can be improved by modifying the working electrode. A film with nanomaterials of CB, A/?-FeOOH and PDDA was developed for the modification of the sensing surface by the Drop Casting technique, where 10 ?L of a dispersion prepared with 1 mg of CB, 1 mg Ag/?- was deposited. FeOOH, synthesized by the simple and reproducible method, and 1 ?L of PDDA in ultra-pure water of pH 10, sonicated for 10 minutes. The immobilization of the film was performed on a homemade disposable electrode. The morphological characteristics studied by scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive X-rays (EDS) revealed that the immobilization of the CB//A/?-FeOOH film occurred efficiently, demonstrated by the images and spectra. The analysis of resistance related to charge transfer was performed by spectroscopy electrochemical impedance, which revealed a lower resistance in the modified electrode concerning the clean electrode. From cyclic voltammetry, an electroactive area of 0.106 ? 0.005 cm? and heterogeneous constant of k? =1.04 ? 10-? cms-? for the electrode of CB//A/?-FeOOH were obtained, proving an excellent electroanalytic performance for electrode modification. The electrochemical investigation in the detection and quantification of H2O2 indicated that the electrode with CB//Ag/?-FeOOH obtained a good electrocatalytic response for the reduction of H2O2, showing a detection limit of 21,6 ?M, quantification limit of 72,1 ?M and analytical sensitivity of 4,6.10-9 ?A/?M, repeatability of 4.78 % N = 5. Furthermore, the CB//Ag/?-FeOOH electrochemical sensor was able to selectively detect H2O2 in the presence of dopamine (DA), uric acid (UA) and ascorbic acid (AA). Finally, it can determine H2O2 in fetal bovine serum with a recovery rate between 103 and 92%. The results indicate that the sensor developed to detect H2O2 is an alternative in the sensing area, with good precision, selective, sensitive, and reproducible.porUFVJMA concess?o da licen?a deste item refere-se ao ? termo de autoriza??o impresso assinado pelo autor, assim como na licen?a Creative Commons, com as seguintes condi??es: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publica??o, autorizo a Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri e o IBICT a disponibilizar por meio de seus reposit?rios, sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei n? 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permiss?es assinaladas, para fins de leitura, impress?o e/ou download, a t?tulo de divulga??o da produ??o cient?fica brasileira, e preserva??o, a partir desta data.info:eu-repo/semantics/openAccessDesenvolvimento de um sensor eletroqu?mico modificado com um filme de carbon black e delta ?xihidr?xido de ferro dopado com prata para detec??o de per?xido de hidrog?nioinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisSensorT?cnicas eletroanal?ticasNanomateriaisCBAg/?-FeOOHElectroanalytical techniquesNanomaterialsSensorreponame:Repositório Institucional da UFVJMinstname:Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM)instacron:UFVJMTEXTwiviane_emilia_reis_melo.pdf.txtwiviane_emilia_reis_melo.pdf.txtExtracted texttext/plain116982http://acervo.ufvjm.edu.br/jspui/bitstream/1/3108/6/wiviane_emilia_reis_melo.pdf.txtde2cf00ceb904fc53f1e1e410b28bdffMD56LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; 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