Desenvolvimento de um sensor eletroqu?mico para a codetec??o de cobre(II) e chumbo(II) em amostras de cacha?as artesanais utilizando eletrodos de grafite modificados com o ?cido cafeico

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Soares, Priscila Izabela
Data de Publicação: 2022
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFVJM
Texto Completo: http://acervo.ufvjm.edu.br/jspui/handle/1/2887
Resumo: O presente trabalho foi realizado com apoio da Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - Brasil (CAPES) ? C?digo de Financiamento 001.
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spelling Soares, Priscila IzabelaFerreira, Lucas FrancoFranco, D?bora VilelaSilva, Rodrigo Amorim Bezerra daUniversidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM)Ferreira, Lucas Franco2022-07-25T21:47:32Z2022-07-25T21:47:32Z20222022-03-28SOARES, Priscila Izabela. Desenvolvimento de um sensor eletroqu?mico para a codetec??o de cobre(II) e chumbo(II) em amostras de cacha?as artesanais utilizando eletrodos de grafite modificados com o ?cido cafeico. 2022. 93 p. Disserta??o (Mestrado em Qu?mica) ? Programa de P?s-Gradua??o em Qu?mica, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, Diamantina, 2022.http://acervo.ufvjm.edu.br/jspui/handle/1/2887O presente trabalho foi realizado com apoio da Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - Brasil (CAPES) ? C?digo de Financiamento 001.Na Capa e Folha de Rosto consta o t?tulo: "Desenvolvimento de um sensor eletroqu?mico para codetec??o de ?ons cobre(II) e chumbo(II) em amostras de cacha?as artesanais utilizando eletrodos de grafite modificados com o ?cido cafeico".O presente trabalho investigou o desenvolvimento de um sensor eletroqu?mico, utilizando eletrodos de grafite (EG) modificados com filmes polim?ricos derivados do ?cido cafeico (CA), denominados de poli(CA)/EG, para a codetec??o de cobre(II) e chumbo(II) em amostras de cacha?a artesanal, utilizado a voltametria de redissolu??o an?dica por onda quadrada (VOQRA). A eletropolimeriza??o do CA foi conduzida por voltametria c?clica, onde observou um comportamento adsortivo revers?vel para o poli(CA) em +0,60 V, envolvendo dois pr?tons e dois el?trons. Um mecanismo para a forma??o do poli(CA) foi proposto. O poli(CA)/EG apresentou maior sensibilidade para ambos os metais quando comparado ao EG. Os par?metros da VOQRA, bem como da eletropolimeriza??o foram otimizados obtendo-se as melhores respostas com Edep: ?0,70 V (330 s), agita??o de 2000 rpm, incremento de 7 mV, amplitude de 100 mV e frequ?ncia de 100 Hz, na faixa de potencial de ?0,80 a +0,60 V. Para a modifica??o dos EG as condi??es ?timas foram em ?cido sulf?rico 0,50 M como eletr?lito suporte, 2,50 mM de CA e 50 ciclos sucessivos de potencial a 50 mV/s, na faixa de +0,20 a +0,80 V. O efeito do eletrol?tico suporte utilizado nas an?lises e da for?a i?nica foi avaliado, obtendo-se os melhores resultados com HNO3 1,0 M. Verificou-se que o teor de etanol at? 5% apresenta uma queda de sinal de 15% e 10% para o chumbo e cobre, respectivamente. An?lises de repetibilidade (n=21) mostraram um desvio padr?o relativo de (DPR) de 0,4% para o Pb(II) e 3,6% para o Cu(II). Para as an?lises de reprodutibilidade (n=6) obteve-se valores m?dios de ipa de 11,49 (?0,23) mA para o Pb(II) e de 8,56 (?0,26) mA para o cobre. A resposta do Pb(II) n?o apresentou varia??o significativa utilizando o Cu(II) na mesma concentra??o, mas em concentra??es 10x maiores a ipa do chumbo diminui drasticamente. Para o Cu(II) n?o foi observada varia??es significativas mesmo em concentra??o do Cu(II) sendo 100x. An?lises de interferentes (Cd2+, Co2+, Fe3+, Zn2+, Sn2+, Ca2+, K+, Ba2+, Al3+, Cl?, NO3? e SO42?) em concentra??o 10x maior que o dos metais de interesse mostraram que apenas o c?dmio e o cloreto interferem diretamente na resposta do Cu(II). Sobre as condi??es otimizadas o poli(CA)/EG apresentou uma faixa linear de reposta de 15 a 705 ?g L?1 para o Pb(II) e Cu(II), obtendo-se um limite de detec??o (LOD) de 3,01 e 4,50 ?g L?1 para o Pb(II) e Cu(II), respectivamente, e um limite de quantifica??o (LOQ) foi de 10,1 e 15,2 ?g L?1 para o Pb(II) e Cu(II), respectivamente. Medidas de adi??o e recupera??o foram conduzidas para oito amostras de cacha?a artesanais, obtendo porcentagens de recupera??o de 85,4 a 99,8% para o Pb(II) e de 82,3 a 99,1% para o Cu(II). Al?m disso, o poli(CA) foi aplicado na an?lise de amostras reais de cacha?as artesanais e os resultados comparados aos obtidos por espectroscopia de absor??o at?mica (AAS) obtendo-se similaridade entre ambos os m?todos. Mediante os resultados obtidos, o sensor eletroqu?mico mostrou-se promissor para a codetec??o de Cu(II) e Pb(II) em amostras de cacha?as artesanais.Submitted by Jos? Henrique Henrique (jose.neves@ufvjm.edu.br) on 2022-07-25T21:14:11Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) priscila_izabela_soares.pdf: 2098720 bytes, checksum: 5d5c8e45c966d4bc8e1d2b0b58982541 (MD5)Approved for entry into archive by Jos? 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Programa de P?s-Gradua??o em Qu?mica, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2022.In this work we development an electrochemical sensor, using graphite electrodes (GE) modified with polymeric films from caffeic acid (CA), called poly(CA)/EG, for the co-detection of copper(II) and lead( II) in artisanal cacha?a samples, using square-wave anodic stripping voltammetry (SWASV). The electropolymerization of CA was carried out by cyclic voltammetry, observed a reversible adsorptive behavior for poly(CA) at +0.60 V, involving two-protons and two-electrons. A mechanism for the formation of poly(CA) has been proposed. Poly(CA)/EG showed greater sensitivity for both metals when compared to GE. The electropolymerization and SWVAS parameters were optimized and the greatest responses were Edep: ?0,70 V (330 s), agitation of 2000 rpm, step 7 mV, amplitude of 100 mV e frequency of 100 Hz, in the potential range of ?0,80 a +0,60 V. For a modification of the GE was obtained 0.50 M sulfuric acid as electrical support, 2.50 mM CA and 50 successive potential cycles at 50 mV/s, in the range of +0 .20 to +0.80 V. The effect of the electronic support used in the analysis and of the ionic strength was evaluated, getting the best results with HNO3 1.0 M. It was found that the ethanol content up to 5% shows a signal drop of 15% and 10% for lead and copper, respectively. Repeatability analyzes (n=21) showed a relative standard deviation of (RSD) of 0.4% for Pb(II) and 3.6% for Cu(II). For the reproducibility analyzes (n=6) mean values of ipa were obtained of 11.49 (?0.23) mA for Pb(II) and of 8.56 (?0.26) mA for copper. The Pb(II) response did not show significant variation using Cu(II) at the same concentration, but at concentrations 10x higher lead ipa decreases dramatically. For Cu(II) no significant variations were observed even in Cu(II) concentration being 100x. Interfering analyzes (Cd2+, Co2+, Fe3+, Zn2+, Sn2+, Ca2+, K+, Ba2+, Al3+, Cl?, NO3? e SO42 at a concentration 10x higher than the metals of interest showed that only cadmium and chloride interfere directly on the Cu(II) response. Under the optimized conditions, the poly(CA)/EG shows a linear response range from 15 to 705 ?g L?1 for Pb(II) and Cu(II), obtaining a limit of detection (LOD) of 3.01 and 4 .50 ?g L?1 for Pb(II) and Cu(II), respectively, and a limit of quantification (LOQ) of 10.1 and 15.2 ?g L?1 for Pb(II) and Cu(II) , respectively. Addition and recovery analysis were carried out for eight artisanal cacha?a samples, obtaining recovery rate from 85.4 to 99.8% for Pb(II) and from 82.3 to 99.1% for Cu(II). Furthermore, poly(CA) was applied in the analysis of real samples of artisanal cacha?a and the results were compared with those obtained by atomic absorption spectroscopy (AAS) obtaining similarity between both methods. Based on the results obtained, the electrochemical sensor showed promise for the co-detection of Cu(II) and Pb(II) in of artisanal cacha?a samples.porUFVJMA concess?o da licen?a deste item refere-se ao ? termo de autoriza??o impresso assinado pelo autor, assim como na licen?a Creative Commons, com as seguintes condi??es: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publica??o, autorizo a Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri e o IBICT a disponibilizar por meio de seus reposit?rios, sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei n? 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permiss?es assinaladas, para fins de leitura, impress?o e/ou download, a t?tulo de divulga??o da produ??o cient?fica brasileira, e preserva??o, a partir desta data.info:eu-repo/semantics/openAccessDesenvolvimento de um sensor eletroqu?mico para a codetec??o de cobre(II) e chumbo(II) em amostras de cacha?as artesanais utilizando eletrodos de grafite modificados com o ?cido cafeicoinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisSensor eletroqu?micoPoli(?cido cafeico)Eletrodos modificadosChumboCobreElectrochemical sensorPoly(caffeic acid)Modified electrodesLeadCopperreponame:Repositório Institucional da UFVJMinstname:Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM)instacron:UFVJMTEXTpriscila_izabela_soares.pdf.txtpriscila_izabela_soares.pdf.txtExtracted texttext/plain206926http://acervo.ufvjm.edu.br/jspui/bitstream/1/2887/6/priscila_izabela_soares.pdf.txt2a15a90c8ae12df02aebde90e18ea9a0MD56LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; 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