Desenvolvimento de um sensor eletroqu?mico para determina??o simult?nea de c?dmio e chumbo utilizando eletrodos de grafite modificados com o ?cido p-cum?rico

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Machado Lima, Tha?s
Data de Publicação: 2021
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFVJM
Texto Completo: http://acervo.ufvjm.edu.br/jspui/handle/1/2607
Resumo: O presente trabalho foi realizado com apoio da Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - Brasil (CAPES) - C?digo de Financiamento 001.
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spelling Machado Lima, Tha?sFerreira, Lucas FrancoFranco, D?bora VilelaDe Souza, DjenaineUniversidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM)Ferreira, Lucas Franco2021-07-16T14:07:50Z2021-07-16T14:07:50Z20212021-03-19MACHADO LIMA, Tha?s. Desenvolvimento de um sensor eletroqu?mico para determina??o simult?nea de c?dmio e chumbo utilizando eletrodos de grafite modificados com o ?cido p-cum?rico. 2021. 72 p. Disserta??o (Mestrado em Qu?mica) ? Programa de P?s-Gradua??o em Qu?mica, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, Diamantina, 2021.http://acervo.ufvjm.edu.br/jspui/handle/1/2607O presente trabalho foi realizado com apoio da Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - Brasil (CAPES) - C?digo de Financiamento 001.Apesar da toxicidade, muitos metais se tornaram essenciais para a manuten??o da sociedade moderna, dentre eles o chumbo (Pb) e o c?dmio (Cd), que s?o considerados dois dos metais mais t?xicos. A identifica??o desses metais pode ser realizada empregando-se t?cnicas eletroqu?micas que apresentam diversas vantagens, tais como: baixo custo da instrumenta??o, portabilidade, seletividade e alta sensibilidade. A efici?ncia da t?cnica eletroqu?mica ? relacionada ao tipo de material empregado na prepara??o do eletrodo de trabalho. A modifica??o desse eletrodo ? uma forma de controlar as propriedades qu?micas e f?sicas da interface eletrodo-solu??o. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi desenvolver um sensor eletroqu?mico para a determina??o simult?nea dos ?ons chumbo (Pb2+) e c?dmio (Cd2+) em solu??es aquosas, utilizando eletrodos de grafite (EG) modificados eletroquimicamente com filmes polim?ricos. Para isto, foram avaliados os mon?meros: ?cido p-hidroxibenz?ico, ?cido p-hidroxifenil?cetico e o ?cido p-cum?rico, em que o ?cido p-cum?rico apresentou as melhores respostas eletroqu?micas para a detec??o dos metais. A eletropolimeriza??o foi realizada empregando-se a t?cnica de voltametria c?clica (VC), em que as condi??es experimentais e voltam?tricas foram otimizadas para a melhor detec??o dos ?ons Pb2+ e Cd2+, as quais envolveram a eletropolimeriza??o do ?cido p-cum?rico em meio b?sico (NaOH 0,1 M), contendo 2,5 mM do composto e utilizando 25 ciclos sucessivos de potencial a 50 mV/s, na faixa de varredura de potencial de -0,25 a +0,8 V vs. Ag/AgCl. A detec??o eletroqu?mica foi realizada empregando-se etapa de eletrodeposi??o dos ?ons met?licos seguida por redissolu??o an?dica por voltametria de onda quadrada, utilizando-se os seguintes par?metros otimizados: potencial de deposi??o (Edep) de -1,6 V durante 125 s, incremento de varredura de potencial de 2 mV, amplitude de pulso de potencial de 80 mV, frequ?ncia de aplica??o de pulso de potencial de 5 s-1 e varredura de potencial de -0,9 a -0,3 V. O sensor apresentou uma resposta linear para o Pb2+ na faixa de 0,2 a 4,6 ?mol/L (42 a 962 ?g/L) com um limite de detec??o (LOD) de 0,058 ?mol/L (12 ?g/L) e um limite de quantifica??o (LOQ) de 0,19 ?mol/L (40 ?g/L). Para o Cd2+, obteve-se uma resposta linear na faixa de 1,4 a 8,6 ?mol/L (156 a 962 ?g/L) com LOD de 0,16 ?mol/L (18 ?g/L) e LOQ de 0,52 ?mol/L (59 ?g/L). Um desvio padr?o relativo (DPR) de 1,92% para o Cd2+ e 1,56% para o Pb2+ foi obtido para os estudos de repetibilidade (n=10). An?lises de reprodutibilidade (n = 6) apresentaram um DPR de 7,4% e 5,3% para o Cd2+ e o Pb2+, respectivamente. O sensor manteve 85% de sua atividade quando armazenado por um per?odo de 3 meses a 4 oC. Medidas de adi??o e recupera??o apresentaram valores aproximados de 118% para o chumbo e de 112% para o c?dmio. Diante dos resultados, os EG modificados com filmes polim?ricos de poli(?cido p-cum?rico) mostraram promissores na detec??o simult?nea de Pb2+ e Cd2+, apresentando limites de quantifica??o e detec??o na ordem de ?g/L, o que sugere potencial de aplica??o, por exemplo, em amostras de efluentes e cosm?ticos com margem de seguran?a, com base nos limites de concentra??o estabelecidos pela legisla??o brasileira, que s?o, para o Pb2+: 97 ?mol/L (20 mg/L) em cosm?ticos e 2,4 ?mol/L (500 ?g/L) em efluentes; e para o Cd2+: 890 ?mol/L (100 mg/L) em cosm?ticos e 1,8 ?mol/L (200 ?g/L) em efluentes.Submitted by Jos? Henrique Henrique (jose.neves@ufvjm.edu.br) on 2021-07-16T14:04:43Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) thais_machado_lima.pdf: 1926360 bytes, checksum: 2ab2f26a0f614e6c3b891fc54bd04c44 (MD5)Approved for entry into archive by Jos? 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The identification of these metals can be performed using electrochemical techniques that have several advantages, such as low cost of instrumentation, portability, selectivity, and high sensitivity. The efficiency of the electrochemical technique is related to the type of material used in the preparation of the working electrode. The modification of this electrode is a way to control chemical and physical properties of the electrode-solution interaction. In this context, the objective of this work was to develop an electrochemical sensor for simultaneous determination of lead (Pb2+) and cadmium (Cd2+) ions in aqueous solutions, using graphite electrodes (GE) modified electrochemically with polymeric films. For this purpose, it was used the following monomers: p-hydroxybenzoic acid, p-hydroxyphenylacetic acid, and p-coumaric acid. The later presented the better electrochemical responses for the detection of metals. Electropolymerization was performed by cyclic voltammetry (CV) and the conditions were optimized for best detection of Pb2+ and Cd2+ ions: the electropolymerization of p-coumaric acid (PCA) in basic medium (NaOH 0.1 M), in a solution containing 2.5 mM of the PCA, and 25 consecutive cycles at 50 mV/s in the potential range of -0.25 to +0.8 V vs. Ag/AgCl. The modified electrodes showed smaller interference in the electrochemical redox process of the ferrocyanide/ferricyanide potassium pair, indicating an electrodeposition of a material with low resistivity. Electrochemical detection was carried out by anodic stripping-square wave voltammetry using the following optimized parameters: deposition potential (Edep) = ?1.6 V (125 s), step 2 mV, amplitude 80 mV, frequency 5 s?1, and potential range of -0.9 to 0.3 V. The sensor showed a linear range for Pb2+ of 0.2 to 4.6 ?mol/L (42 to 962 ?g/L) with a limit of detection (LOD) of 0.058 ?mol/L (12 ?g/L), and a limit of quantification (LOQ) of 0.19 ?mol/L (40 ?g/L). For Cd2 + a linear range was obtained of 1.4 to 8.6 ?mol/L (156 to 962 ?g/L) with a LOD of 0.16 ?mol/L (18 ?g/L), and LOQ of 0,52 ?mol/L (59 ?g/L). For repeatability studies (n=10), the PCA/GE showed a relative standard deviation (RSD) for Ipa of 1.92% for Cd2+ and 1.56% for Pb2+. The inter-day reproducibility analysis showed RSD values of 7.4% and 5.3% for Cd2+and Pb2+, respectively (n = 6). A loss of response was detected after storage (3 months at 4 ?C), where the sensor retained approximately 85% of initial response for Cd2+ and 92% for Pb2+. Recovery measures were obtained in the order of 118% for lead and 112% for cadmium Thus, the GE modified with polymeric films of poly (p-coumaric acid) showed promise in the simultaneous determination of Pb2+ and Cd2+, with limits of quantification and detection in the order of ?g / L, which suggests potential application, for example, in effluent and cosmetic samples with a safety margin based on permitted levels of these metals by Brazilian legislation: 97 ?mol/L (20 mg/L) in cosmetics, and 2,4 ?mol/L (500 ?g/L) in effluents for Pb2+, and 890 ?mol/L (100 mg/L) in cosmetics, and 1,8 ?mol/L (200 ?g/L) in effluents for Cd2+.porUFVJMA concess?o da licen?a deste item refere-se ao ? termo de autoriza??o impresso assinado pelo autor, assim como na licen?a Creative Commons, com as seguintes condi??es: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publica??o, autorizo a Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri e o IBICT a disponibilizar por meio de seus reposit?rios, sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei n? 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permiss?es assinaladas, para fins de leitura, impress?o e/ou download, a t?tulo de divulga??o da produ??o cient?fica brasileira, e preserva??o, a partir desta data.info:eu-repo/semantics/openAccessDesenvolvimento de um sensor eletroqu?mico para determina??o simult?nea de c?dmio e chumbo utilizando eletrodos de grafite modificados com o ?cido p-cum?ricoinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisDetec??o eletroqu?micaMetais pesadosChumboC?dmioFilmes polim?ricos?cido p-cum?ricoElectrochemical detectionHeavy metalsLeadCadmiumPolymer filmsp-coumaric acidreponame:Repositório Institucional da UFVJMinstname:Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM)instacron:UFVJMTEXTthais_machado_lima.pdf.txtthais_machado_lima.pdf.txtExtracted texttext/plain138100http://acervo.ufvjm.edu.br/jspui/bitstream/1/2607/6/thais_machado_lima.pdf.txtb2c36702f1cf723e8706cb3be334e1f9MD56LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-82157http://acervo.ufvjm.edu.br/jspui/bitstream/1/2607/5/license.txtc0fe10782d3e2994b7c028f47c86ff9eMD55CC-LICENSElicense_urllicense_urltext/plain; charset=utf-849http://acervo.ufvjm.edu.br/jspui/bitstream/1/2607/2/license_url4afdbb8c545fd630ea7db775da747b2fMD52license_textlicense_texttext/html; charset=utf-80http://acervo.ufvjm.edu.br/jspui/bitstream/1/2607/3/license_textd41d8cd98f00b204e9800998ecf8427eMD53license_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; charset=utf-80http://acervo.ufvjm.edu.br/jspui/bitstream/1/2607/4/license_rdfd41d8cd98f00b204e9800998ecf8427eMD54ORIGINALthais_machado_lima.pdfthais_machado_lima.pdfapplication/pdf1926360http://acervo.ufvjm.edu.br/jspui/bitstream/1/2607/1/thais_machado_lima.pdf2ab2f26a0f614e6c3b891fc54bd04c44MD511/26072021-07-17 03:00:20.032oai:acervo.ufvjm.edu.br/jspui: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ório InstitucionalPUBhttp://acervo.ufvjm.edu.br/oai/requestrepositorio@ufvjm.edu.bropendoar:21452021-07-17T06:00:20Repositório Institucional da UFVJM - Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM)false
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