Otimiza??o, valida??o e aplica??o da extra??o l?quido-l?quido com purifica??o em baixa temperatura de DDT em amostras de mel por CLAE-DAD

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Alves, Lorena Maria Guimar?es
Data de Publicação: 2021
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFVJM
Texto Completo: http://acervo.ufvjm.edu.br/jspui/handle/1/2653
Resumo: O presente trabalho foi realizado com apoio da Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - Brasil (CAPES) - C?digo de Financiamento 001.
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As abelhas, durante o forrageamento, se expostas a res?duos de defensivos agr?colas, podem absorver os contaminantes e produzir mel contaminado. O diclorodifeniltricloroetano (DDT) ? um organoclorado que foi amplamente utilizado no passado devido ao seu alto poder inseticida. A exposi??o prolongada a DDT pode causar problemas ao meio ambiente e ao ser humano. Neste trabalho, realizou-se a otimiza??o e valida??o da extra??o l?quido-l?quido com purifica??o em baixa temperatura (ELL-PBT) para determinar o DDT em amostras de mel por cromatografia l?quida de alta efici?ncia com detec??o por arranjo de diodos (CLAE-DAD). As condi??es cromatogr?ficas foram otimizadas quanto aos par?metros coluna cromatogr?fica, comprimento de onda, composi??o fase m?vel, taxa de fluxo e temperatura. No m?todo ELL-PBT a fase extratora foi otimizada e os dados obtidos foram validados pelas figuras de m?rito linearidade, precis?o, exatid?o, seletividade, limite de quantifica??o e efeito de matriz. As melhores condi??es para determina??o do DDT por CLAE-DAD consistiram uma coluna Poroshell, comprimento de onda de 235 nm, fase m?vel 100% de metanol, fluxo de 0,5 mL min-? e temperatura de 30 ?C. Para a ELL-PBT foi utilizada a acetonitrila como solvente org?nico extrator e obteve porcentagem de extra??o pr?ximo a 100% e DPR menor que 1%. O m?todo de extra??o foi considerado preciso, exato, linear e seletivo. Al?m disso, apresentou limite de quantifica??o igual a 8 ?g Kg-?, abaixo do limite m?ximo de res?duos permitido para DDT em amostras de mel, nas legisla??es brasileira e europeia. A aplica??o do m?todo em amostras reais de mel n?o indicou contamina??o ambiental por DDT. A ELL-PBT combinada com CLAE-DAD foi eficiente, r?pida e sens?vel para a determina??o do DDT em amostras de mel.Submitted by Jos? Henrique Henrique (jose.neves@ufvjm.edu.br) on 2021-09-20T20:15:11Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) lorena_maria_guimaraes_alves.pdf: 2501305 bytes, checksum: 0033f78ca1c43413ca0786145847519f (MD5)Approved for entry into archive by Jos? Henrique Henrique (jose.neves@ufvjm.edu.br) on 2021-09-21T18:10:43Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) lorena_maria_guimaraes_alves.pdf: 2501305 bytes, checksum: 0033f78ca1c43413ca0786145847519f (MD5)Made available in DSpace on 2021-09-21T18:10:44Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) lorena_maria_guimaraes_alves.pdf: 2501305 bytes, checksum: 0033f78ca1c43413ca0786145847519f (MD5) Previous issue date: 2021Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico (CNPq)Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES)Funda??o de Amparo ? Pesquisa do Estado de Minas Gerais (FAPEMIG)Disserta??o (Mestrado) ? Programa de P?s-Gradua??o em Qu?mica, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2021.Honey is a product of natural origin consumed all over the world, rich in nutrients and of high-energy value. Bees, during foraging, if exposed to residues of pesticides, can absorb contaminants and produce contaminated honey. Dichlorodiphenyltrichloroethane (DDT) is an organochlorine that has been widely used in the past due to its high insecticidal power. Prolonged exposure to DDT can cause problems for the environment and humans. In this work, the optimization and validation of the liquid-liquid extraction method with low temperature purification (LLE-LTP) performed to determine the DDT in honey samples by high performance liquid chromatography with detection by diode array (HPLC-DAD). Chromatographic conditions optimized for the chromatographic column, wavelength, mobile phase composition, rate flow and temperature parameters. In the LLE-LTP method, the extractor phase optimized and the data obtained validated by the figures of merit linearity, precision, accuracy, selectivity, limit of quantification and matrix effect. The best conditions for the determination of DDT by HPLC-DAD consisted of a Poroshell column, wavelength of 235 nm, mobile phase 100% methanol, rate flow of 0.5 mL min-? and temperature of 30 ?C. For LLE-LTP, acetonitrile used as an organic solvent extractor and obtained an extraction percentage close to 100% and RSD less than 1%. The extraction method considered precise, exact, linear and selective. In addition, it presented a quantification limit equal to 8 ?g Kg-?, below the maximum residue limit allowed for DDT in honey samples, under Brazilian and European legislation. The application of the method in real honey samples did not indicate environmental contamination by DDT. LLE-LTP combined with HPLC-DAD was efficient, fast and sensitive for the determination of DDT in honey samples.porUFVJMA concess?o da licen?a deste item refere-se ao ? termo de autoriza??o impresso assinado pelo autor, assim como na licen?a Creative Commons, com as seguintes condi??es: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publica??o, autorizo a Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri e o IBICT a disponibilizar por meio de seus reposit?rios, sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei n? 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permiss?es assinaladas, para fins de leitura, impress?o e/ou download, a t?tulo de divulga??o da produ??o cient?fica brasileira, e preserva??o, a partir desta data.info:eu-repo/semantics/openAccessOtimiza??o, valida??o e aplica??o da extra??o l?quido-l?quido com purifica??o em baixa temperatura de DDT em amostras de mel por CLAE-DADinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisDiclorodifeniltricloroetanoPoluentes org?nicos persistentesExtra??o l?quido-l?quidoPurifica??o em baixa temperaturaCromatografia l?quidaDichlorodiphenyltrichloroethanePersistent organic pollutantsLiquid-liquid extractionLow temperature purificationLiquid chromatographyreponame:Repositório Institucional da UFVJMinstname:Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM)instacron:UFVJMTEXTlorena_maria_guimaraes_alves.pdf.txtlorena_maria_guimaraes_alves.pdf.txtExtracted texttext/plain116201http://acervo.ufvjm.edu.br/jspui/bitstream/1/2653/6/lorena_maria_guimaraes_alves.pdf.txt09fadec4803f58f51c1c08d80d1ee0cfMD56LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; 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